油脂碘值的测定方法研究
钟国清
(西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621002)
摘 要:报道了一种测定油脂碘值的新方法,不改变Hanus法操作步骤,只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。
与Hanus法测定碘值相比,测定反应由30min缩短为4min即可完成,本法相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%。
关键词:油脂碘值;醋酸汞催化法;Hanus法
中图分类号:TS227 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2004)01-29-02
Study on determination method of Iodine value of oil and fat
Z HONG Guo qing
(Colle ge of Ma terials Science and Engineering,South West University of Science and
Technology,Sichuan 621002)
Abstract:A ne w method for determining the iodine value of oil and fat is reported.The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method.C ompared with the Hanus method in which it will take at least30minutes to finish it,this method can make the determination reaction finished in4minutes.The experimental results indicate that the relative er ror is lower than0.5%and coefficient of variation is lower than0.2%.
Key words:oil and fat;iodine value;determination;method of catalyst mercuric acetate;Hanus method
碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克数)是鉴别油脂的重要参数,常用哈纳斯(Hanus)法和魏吉斯(Wijs)法测定[1]。
Hanus法的测定反应是在多相体系中进行的,溴化碘与脂肪的加成反应速度较慢,一般完成测定反应需要30min[2]。
为提高碘值的测定速度,本文采用醋酸汞作催化剂,使碘值测定反应在4min内即可完成,测定结果与Hanus法吻合,精密度和准确度高,方法快速、简便。
1 实验
1.1 实验材料及试剂
油样:菜籽油,花生油,棉籽油,玉米油,葵花籽油。
Hanus试剂:将13.2g碘溶于1L冰乙酸中,冷却时加入3mL液溴,混匀;
0.1mol/L Na2S2O3标准溶液;2.5%酯酸汞的冰乙酸溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;四氯化碳。
所有试剂均为分析纯。
1.2 测定方法
收稿日期:2003-09-25
作者简介:钟国清(1965 ),男,四川内江人,教授.用分析天平准确称取油样0.2~0.5g(精确至0. 0001g)至干燥的碘量瓶中,加入四氯化碳10mL,轻轻摇动,使试样全部溶解,用移液管准确加入Hanus 试剂25mL,再加入2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液10mL,立即塞好瓶塞。
在瓶塞与瓶口之间加数滴10%KI溶液封闭缝隙,以防止碘挥发而造成测定误差,在20 ~30 暗处放置4min,小心打开瓶塞,使瓶塞旁KI溶液流入瓶内,并用10%KI溶液10mL和蒸馏水50mL把瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内,摇匀后用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液迅速滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1m L,继续滴定,接近终点时用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液中,再滴定至蓝色消失为止,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
另做空白对照试验,除不加试样外,其余操作同上。
按下式计算碘值:
碘值=
c(V0-V)
126.9
1000
G
100=c(V0-V) 126.9
G
式中:V0 滴定空白所耗Na2S2O3标准溶液体积,mL;
V 滴定试样所耗Na2S2O3标准溶液体
积,m L;
粮油食品科技第12卷2004年第1期质量控制
c Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L;
G 试样质量,g。
2 结果与讨论
2.1 称取样品的质量
样品吸收的碘量不应超过Hanus试剂中所含碘量的一半。
若样品与Hanus试剂反应后碘量瓶内混合物颜色很浅,表明样品称量过多,应减少称量。
2.2 催化剂的用量
选用菜籽油为实验样品,反应时间为4min,其它条件与Hanus法操作相同,加入不同量的2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液作催化剂,分别测定菜籽油的碘值,实验结果见表1。
表1 催化剂用量与碘值的关系
催化剂(mL)258101520碘 值105.15106.84107.52107.60107.58107.60
由表1可知,当催化剂用量在10mL以上时,碘值趋于稳定。
本实验选用催化剂的用量为10mL。
2.3 反应的时间
催化剂用量为10mL,其它条件同Hanus法,仅改变反应时间,分别测定菜籽油的碘值,结果见表2。
表2 反应时间与碘值的关系
反应时间(min)123456碘 值103.82106.65107.58107.60107.62107.60
从表2可知,在Hanus法操作条件下,加入催化剂10mL,反应时间达3min以上时,碘值基本保持不变。
本实验反应时间选择为4min。
2.4 精密度试验
在Hanus法操作条件下,加入催化剂10mL,反应时间为4min时,对菜籽油进行了5次平行试验,结果见表3,其变异系数小于0.2%,说明本法有很高的精密度。
表3 方法精密度的试验结果(单位:%)
碘 值平均碘值标准偏差变异系数107.56107.78107.60107.30107.76107.600.1930.18
2.5 样品测定结果
用本法与Hanus法测定了几种油脂样品的碘值,其结果(均为3次测定结果平均值)见表4。
表4 快速法与Hanus法测定结果比较
油 样本 法Hanus法绝对误差相对误差
菜籽油107.60108.07-0.47-0.43
花生油93.2793.43-0.16-0.17
葵花籽油114.62114.250.370.32
棉籽油109.87110.21-0.34-0.31
玉米油122.58122.240.340.28
由表4可知,本法测定的油脂样品的碘值与Hanus法测定结果非常吻合,相对误差小于0.5%。
说明加入醋酸汞催化剂对测定结果的准确度没有产生不良影响,却大大加快了测定反应的速度。
参考文献:
[1]AOAC分析方法手册(上册)[M].中国光学学会光谱专业委员会,
1986.
[2]蔡武城,袁厚积主编.生物物质常用化学分析方法[M].北京:科
学出版社,1982. 完
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(Markus Nussbaumer供稿)质量控制粮油食品科技第12卷2004年第1期。