物质的分离与提纯-结晶法
1.一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)[Cu(NH3)4]SO4·H2O],制备路线为:
相关信息如下: ①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离(解离)过程:[Cu(NH3)4]SO4·H2O=[Cu(NH3)4]2++SO42-
+H2O [Cu(NH3)4]2+
Cu2++4NH3 ②(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中难溶。 ③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变
(2)从溶液中分离出NaHCO3晶体的操作为
。
减压蒸发、抽滤、洗涤干燥。
应用实例:《化学与技术》冷冻法淡化水
结晶的方法
--改变溶剂的性质
KNO3溶解度随乙醇体积分数的关系如下图:
(1)醇析法(加有机溶剂法)
(2)加冰水法
如:阿司匹林的制备
(3)盐析法
如:肥皂的制备、蛋白质的离与提纯
(4)调节pH值法
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O
结晶法的应用
例1.某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5(相关物质的溶解度曲线见下图)。从混合
溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)
、干燥。
蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤
化曲线示意图如右:
反馈练习
2.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,设计方案从氯化铵与硫酸钠的混合溶液分离出氯化 铵与硫酸钠?
阿司匹林的制备
肥皂的制备
氨基酸的分离与提纯
晶体的洗涤 [[案案例例分分析析21]]《《实实验验化化学学》》PP899“3“硫阿酸司亚匹铁林铵的的制制备备””:。将将水硫杨酸酸铵、饱乙和酸溶酐液、加浓入硫到酸硫的酸混亚合铁物溶水液浴中共,热搅5拌—、10蒸分发钟、 浓后缩,、冷冷却却即,得即乙有酰晶水体杨析酸出晶。体抽,滤减,压并过用滤酒,精用洗滤去液晶淋体洗表锥面形附瓶着,的直水到分所。有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时, 用少量冷水洗涤结晶几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
(1)描述从溶液中获取FeCl3·6H2O的操作为
。
加少量盐酸,蒸发浓缩、冷却结晶,抽滤、洗涤、干燥。
结晶的方法--蒸发结晶与冷却结晶
练1.从溶液中析出下列晶体,分别采用什么方法?
FeCl3·6H2O
NaHCO3
已知物质在水中的溶解度如下:
已知:NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳,在100℃ 全部变为碳酸钠。
结晶法的应用
变式 .某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.40。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的
实验操作依次为(填操作名称)
、干燥。
蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤
分离粗产品NaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸馏水,目的是
。
防止NaCl冷却结晶析出
反馈练习
如:氨基酸的分离与提纯
结晶的方法
--生成溶解度小的物质
高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取
N H 4 C l+ N a C lO 4 9 0 o CN H 4 C lO 4 + N a C l
饱和 NH4HCO3溶液与饱和NaCl溶液混合 NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl 或NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl 应用实例:摩尔盐的制备
物质的分离与提纯-结晶法
结晶的方法--蒸发结晶与冷却结晶 NaCl晶体
NH4ClO4晶体
蒸发结晶
冷却结晶
结晶的方法--蒸发结晶与冷却结晶
练1.从溶液中析出下列晶体,分别采用什么方法?
FeCl3·6H2O
NaHCO3
已知物质在水中的溶解度如下:
已知:NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳,在100℃ 全部变为碳酸钠。
滤液淋洗——减少沉淀的溶解 冷水洗涤——减少沉淀的溶解 酒精洗涤——减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀。
晶体的洗涤
常压过滤:将洗涤剂用玻璃棒引流,至刚好沉没沉淀,自然流干,重复数次至洗净。 减压过滤:关小水龙头,往布氏漏斗中加入洗涤剂至刚好浸没沉淀,待缓慢流干,重复数次至洗净。 倾析法:注入洗涤液,充分搅拌后使沉淀沉降,再将清液倒出,如此重复数次至洗净。
谢谢!