1．依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()答案(1)×(2)×(3)×(4)√(5)×(6)×解析(1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。

(2)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。

(3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。

(4)碘易升华，加热可分离。

(5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。

(6)只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气。

2．物质分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中()答案(1)√(2)√(3)√(4)×(5)×(6)√物质分离提纯操作要领填空(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_________________、洗涤、干燥。

(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。

①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需_____________。

浑浊的原因可能是________________________________。

(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。

溶液不能蒸干的原因是________________________________________________________________________。

(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是________________________________________________________________________。

答案(1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤①③(3)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)1．物质分离提纯装置图的正误判断答案(1)×(2)×(3)√(4)×(5)×解析(1)海带应在坩埚中灼烧。

(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁。

(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。

(5)蒸干时可能失去结晶水。

2．物质的分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等，选择合适的操作名称填空：(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3________。

(2)从碘水中提取碘________。

(3)用自来水制取蒸馏水________。

(4)分离植物油和水________。

(5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质________。

(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl________。

答案(1)过滤(2)萃取、分液(3)蒸馏(4)分液(5)盐析、过滤(6)重结晶3．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。

答案过滤分液蒸发结晶蒸馏4．(2018·滁州中学高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33℃)。

(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是_______________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________，原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。

(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是________。

答案(1)排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸(2)过滤蒸馏解析(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。

(2)从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤。

根据已知信息可知NaBH4溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33℃)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。

专题训练1．(2018·长沙市第一中学高三月考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。

其实验步骤为附表相关物质的沸点(101kPa)步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。

有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________________________，锥形瓶中的溶液应为________。

(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。

(3)步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。

(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_______________________________________________________________________________________________________________。

(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。

答案(1)冷凝回流NaOH溶液(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(5)间溴苯甲醛被氧化解析(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。

由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。

(2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。

(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。

(4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO4·7H2O。

(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。

2．(2018·南京高三模拟)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。

实验时，先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。

酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________(填字母)。

A．一次性加入B．缓慢加入C．无所谓，怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取________(填“100mL”或“250mL”)的三颈烧瓶。

(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97℃的馏分(设为A)，其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。

加入氯化钠固体的作用是_________________________________________________；在有机层B 中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是________________________， 然后进行蒸馏。

(4)合成装置中冷凝水应从________(填“a ”或“b ”)口进入；精制装置中的两处错误是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

(5)若最终得到环己酮的质量为3.43g ，则环己酮的产率是________。

答案 (1)B (2)100mL(3)环己酮和水 增加水层的密度，有利于液体分层 除去残留在环己酮中的水(4)a 温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒(5)70%解析 (1)酸性Na 2Cr 2O 7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。

(2)反应液的总体积是40.2mL ，液体体积一般不能超过容器容积的1/2，所以应选择100mL 三颈烧瓶。

(3)95℃时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以95～97℃的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不容易分层。

加入NaCl 可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。

(4)冷凝水应从a 口进入。

(5)5 g 环己醇理论上得到4.9 g 环己酮，所以产率是3.43 g 4.9 g×100%＝70%。