A.发射很强的连续光谱 B. 产生足够强度的散射光
C. 提供试样蒸发和激发所需的能量
D.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
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第十章原子吸收分光光度法与检测技术
6. 与单光束原子吸收分光光度计相比，双光束原子吸 收分光光度计的优点是：
A. 灵敏度高
B. 可以消除背景的影响
C. 可以抵消因光源的变化而产生的误差
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第三节 原子吸收分光光度计
课堂活动 医药工业常用耐腐蚀性较好的316不锈钢，其Ni含 量为10%～14%，在用原子吸收分光光度法检测不锈 钢中的Ni含量时，应采用那种原子化装置？
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第三节 原子吸收分光光度计
分光系统：原子吸收分光光度计的分光系统又称单色器， 1.组成：光栅、凹面镜和狭缝。 其关键部件是起色 散作用的光栅。 2.作用：将待测元素的共振线和邻近谱线分开，从而使分析
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第一节 原子吸收分光光度法的概述
原子吸收光度法：是将待测元素在高温下进行原子化 成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气， 光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收；一部分光经 单色器分光，测量减弱后的光强度；然后，利用吸光度 与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度的 方法。
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第一节 原子吸收分光光度法的概述
个样品连续测量3次。 4.以吸光度A的平均值为纵坐标，绘制A-c标准
曲线。 5. 相同的实验条件下，测定待测样品溶液，连
续测量3次，取平均值从标准曲线上查出该 值所对应的浓度，计算出样品中待测元素 的含量。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
注意事项： 1.所配制的工作标准溶液的浓度和相应吸光度应在直线线性
D. 便于采用最大的狭缝宽度
自动化，操 作简便，可 快速进行多 个样品的检 测，重现性 好。
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
第一节概 述
点滴积累
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
1.共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至第一激
第一节概 述
发态所产生的吸收谱点线滴。积累 2.共振发射线：原子外层电子从第一激发态跃迁至
基态所产生的辐射的谱线。 3.共 振 线：共振发射线和共振吸收线都称为共
• 2．共振线与共振吸收 原子由基态到低激发态的跃迁而产生的能 量吸收现象称作共振吸收,由共振吸收产生的谱线是很强，称为 共振线。
• 3．原子吸收值与原子浓度的关系 原子吸收值与原子吸收值与原 子浓度的关系 原子吸收值与样品中被测元素的原子浓度成线性 关系。
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第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 【点滴积累】
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第三节 原子吸收分光光度计
• 空心阴极灯使用注意事项： • （1）不得超过最大电流。 • （2）有些元素采用较高电流操作时，其标准线可出现严重
弯曲，该现象随灯电流增加而增长。 • （3）使用前应在1/3工作电流下预热0.5-1小时。 • （4）工作电流应保持额定电流的40%～60%较为合适。
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制A-c标准加入曲线 。
3.试样含被测元素，则曲线不通过原点，此时应延长曲线与横坐标交于 cx，cx即为所测样品中待测元素的浓度 。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
注意事项：
1. 待测元素的浓度与其对应的吸光度在测定浓度范围内成线性关系。 2.为了得到较准确的外推结果，最少应取4个点来作外推曲线，并且第一份加
振线。 4.分 析 线：共振线又称为特征谱线，常被选作
元素分析的析线（分析波长）。
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
知识链接
分析线又称为吸收波长，通常选用共振吸收线为分析线，测量高含 量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选 用最灵敏的213.9nm波长，但当Zn的含量高时，为保证工作曲线的线 性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线 位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其明显吸收，故用火焰原子 吸收法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线，或者改用无 火焰原子化法进行测定。
原子吸收分光 光度法的特点
选择性好
灵敏度高
准确度高
应用范围广
简便、快速
原子吸收谱线窄, 谱线重叠几率小， 共存元素不产生 干扰。
火焰法相对灵 敏度为μg/ ml ng / ml，非火 焰法绝对灵敏
～ 度 在 10-10
10-14。
火焰法相对误 差＜1%，石墨
炉法相对误差
约 为 3% ～ 5% 。
可作、痕量分 析；可测定液 态、固态、气 态样品，可测 定的元素超过 70种。
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第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 【点滴积累】
• 6.标准曲线法和标准加入法的区别 标准曲线法受基体影响较大 ，仅适用于组成简单或共存元素没有干扰的样品，标准加入法可 以消除基体的干扰，用于基体组成复杂、干扰明显、组成不明确 的样品；标准曲线法简单、快速，可用于同类大批量样品的分析 ，标准加入法操作繁琐，不适合同时做多样品分析。
操作方法：
1.分别取4份（一般4～5份）体积相同的样品溶液置于4各同体积的容量 瓶中，从第二份起再依次精密加入同一体积不同浓度（各浓度间距应 一致）的待测元素工作标准溶液，然后用溶剂稀释定容。
2.在相同的实验条件下分别测量各个试液的吸光度（同一试液连续测三 次求平均值），以各试液吸光度A为纵坐标，相应浓度c为横坐标，绘
范围内。 2.在整个分析过程中，各测定条件应保持恒定。 3.待测样品溶液和工作标准溶液所加试剂应一致。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准加入法： 适用范围：基体组成复杂，对测定有明显影响，或组成不明
确的待测试样。 优点：消除了基体影响。 缺点：操作繁琐，不易进行大批量样品的分析。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
入的标准溶液与试样溶液浓度之比应适当。 3.本法可以消除基体干扰，但不能消除背景吸收干扰。 4.对于斜率太低的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
案例分析
欧洲药典规定雷米普利原料药中重金属钯的含量不大于20ppm，小王 用火焰原子化器，采用标准加入法耗时1个多月完成了40个批次雷米普利 原料药的检验，产品全部合格放行，准予销售；结果收到原料药买方的 律师函，因进厂复检发现重金属钯含量超标，要求赔偿相应损失。
线选择性地进入检测器。
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第三节 原子吸收分光光度计
检测系统： 1.组成：检测器、放大器、对数转换器和显示装置。 2.作用：将单色器发射出的光讯号转换成电信号后进行测量
。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准溶液的配制： 火焰原子吸收测定中常用工作标准溶液浓度单位为
μg/ml，无火焰原子吸收测定中标准溶液浓度为μg/L。 1.标准储备液：一般选用高纯金属（99.99%）或被测元素的
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准溶液的注意事项：
1. 使用去离子水，保证玻璃器皿纯净，防止玷污。 2. 所用硝酸纯酸、盐酸应为优级纯，避免使用磷酸或硫酸。 3. 保持一定酸度防止金属离子水解，存放在玻璃或聚乙烯试剂瓶中，有些元素(如金
、银)的贮备液应存放在棕色试剂瓶中，应避免阳光照射，但是不要存储在寒冷的 地方。 4. 校准用的工作标准溶液使用0.1mol/L的标准储备液中酸或碱溶液稀释制备。 5. 在每次测定前新鲜制备校准用的工作标准溶液。 6. 必须在有效期内使用。
案例：毒胶囊事件 • 2012年4月15日，央视《每周质量报告》节目《胶囊里的
秘密》曝光一些企业用皮革废料生产工业明胶，导致明胶 和明胶空心胶囊中重金属铬超标；因为六价铬容易进入人 体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，且在人体 内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变，所以《中国药典 》2010版规定以原子吸收分光光度法测定明胶和明胶空心 胶囊中铬含量不得过百万分之二(2ppm)。
C. 激发态原子数成正比 D. 基态原子数成正比
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第十章 原子吸收分光光度法与检测技术
3. 当特征辐射通过试样蒸气时，被下列哪种粒子吸收？：
A. 激发态原子
B. 离子
C. 基态原子
D. 分子
4. 在原子分光光度计中，最广泛采用的光源是：
A. 空心阴极灯
B. 无极放电灯
C. 氢灯
D. 钨灯
5. 原子吸收分光光度计的光源作用是：
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
A Ig Io KcL It
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
AKc
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第三节 原子吸收分光光度计 类型：按光路可分为单光束和双光束。
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第三节 原子吸收分光光度计
组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。
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第三节 原子吸收分光光度计
光源： 1. 作用：发射被测元素的特征光谱。 2. 种类：空心阴极灯、高频无极放电灯、蒸气放电灯。 3.空心阴极灯结构： 阳极：钨或镍棒 阴极：待测元素金属 内充低压惰性气体
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
应用领域：
1.广泛应用于环境监测、医药卫生、陶瓷、涂料、冶金、地质、食品、 石油化工和农业等相关领域的微量和痕量元素分析；
2.作为物理和物理化学的实验手段，测量物质的活化能、气态原子扩散 系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等参 数；
3.利用间接法，测定多种与金属离子有化学计量反应关系的有机物，如 利用Ag测定含卤素的有机化合物；
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准曲线法： 适用范围：样品组成简单或共存元素没有干扰的样品。 优点：可用于同类大批量样品的分析，简单、快速。 缺点：基体影响较大。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用