当前位置:文档之家› 广州中医药大学黄柏药材的薄层鉴别

广州中医药大学黄柏药材的薄层鉴别

365nm 紫 外 光 灯 下
白光下
左起第 1 点为巴马汀对照品,第 2 点为盐酸小檗碱对照品,第 3-7 点为 5 批不同来源 的川黄柏,第 8-12 点依次为 5 批不同来源关黄柏。结果显示盐酸小檗碱在川黄柏中 的含量较高,在关黄柏中含量较低;巴马汀在川黄柏中含量极少,而在关黄柏中有较 高含量。
实验方法与结果
(1)薄层板制备:以 0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 板(按 1:3 比例)制 成,105℃活化 30min,置干燥器备用,规格 10x10cm。
(2)显色剂的制备:(1)10%硫酸乙醇溶液:5mL 浓硫酸加乙醇到 50mL。(2)8%香草醛 无水乙醇溶液与硫酸溶液(7-10):0.4g 香兰素加无水乙醇到 5mL,35mL 浓硫酸加水到 50mL,再将两者混合。
照薄层色谱法(中国药典 2000 版一部附录 VIB)试验,各吸取对照品和供试品 溶液 1~2µL,分别点于同一硅胶 G 薄层板Байду номын сангаас,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)作为 展开剂,展开 8cm,取出,晾干,置于紫外光灯 365nm 下检测,显相同荧光斑点。 (5)实验结果
供试品色谱中,在与巴马汀对照品和盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显示 一个相同的主斑点,结果见图
(3)供试品及对照品溶液制备 取本品药材粉末 0.1g,细,加甲醇 5mL,超声处理 10min,滤过,滤液加甲醇至
5mL,即得供试品溶液;另取盐酸小檗碱标准品,加适量甲醇制成 1mL 含 0.5mg 的 对照品溶液;另取巴马汀标准品,加适量甲醇制成 1mL 含 0.5mg 的对照品溶液。 (4)点样、展开、显色
黄柏药材的薄层鉴别
实验目的 了解薄层色谱在药物分析中的应用;了解荧光薄层色谱的原理及应
用。
实验原理 黄柏主要有效成分为异喹啉生物碱,此外还有酰胺类化合物 、柠檬
苦素类化合物等,其主要成分在荧光薄层板上形成暗斑,用对照品进行对照,可起到 鉴别黄柏的作用。
材料、仪器与试剂
材料 黄柏药材 对照品:(1)盐酸小檗碱对照品 (2)巴马汀对照品 仪器 电子天平,HH-S 恒温水浴锅,SHZ-D 循环水多用真空泵,DGX-9003 鼓风干燥箱, KQ3200DE 型医用数控超声仪,电热恒温孤峰干燥箱 8FG-01B,旋转蒸发器 RE-52-05, 111 粉碎机,WPH-203B 三用紫外分析仪,硅胶 G 薄层自制板(10×10cm),双槽层析 缸。 试剂 甲醇、丙酮、苯,正丁醇、乙醇、冰乙酸,盐酸、浓硫酸,以上试药均为分析纯;香 兰素;G 薄层层析硅胶为化学纯;羧甲基纤维素钠
讨论
薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)是中药质量控制中应用最为广泛 的一种鉴别方法,它是利用中草药成分在薄层上层析后产生分离及分离后各组分相对 位移值的不同而进行分离分析。薄层色谱法具有直观、特征性强、取样量小、经济、 快速、简便的特点,得到了迅速发展,已成为目前药物分析中应用广泛的色谱方法之 一,尤其在中药材的鉴别研究中更为常用。本实验采用薄层色谱法对黄柏中的有效成 分巴马汀及盐酸小檗碱进行了定性鉴别,取得了较好的效果。
相关主题