验证性实验
实验十四 异烟肼片的含量测定
一、实验目的：
1.掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。

2.掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。

3.掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。

4.掌握容量仪器的正确操作。

二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 容量瓶 规格：25mL 移液管规格：25mL
滤纸 规格：直径10cm 研钵
2.试药
异烟肼片 规格：100mg/片
盐酸 甲基橙指示液 溴酸钾
三、实验原理：
+
+3N 2 + 3H 2O + 2KBr
四、实验内容
异烟肼片
Yiyanjing Pian Isoniazid Tablets
C 6H 7N 3O 137.14
本品为白色片，含异烟肼(C 6H 7N 3O)应为标示量的95.0%~105.0%。

【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g ），置100mL 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL ，加水50mL 、盐酸20mL 与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。

每1mL 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）相当于3.429mg 的C 6H 7N 3O 。

计算：异烟肼标示量% = V F T D W 100%W ⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量
V:供试品消耗溴酸钾滴定液的体积（mL ）；
F ：溴酸钾滴定液浓度校正因数； T ：滴定度；
W :平均片重（g ）； W: 供试品片粉取样量（g ）；
D:稀释倍数。

五、注意事项
1.指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。

2.过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。

N
N H NH 2O 3
3.过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。

六、思考题
溴酸钾滴定异烟肼时，滴定时速度过快有哪些影响？
七、参考文献
《中国药典》2010年版二部，217，化学工业出版。