蒸馏
注意点： 注意点：
①实验前在蒸馏烧瓶中 先加入几粒沸石（ 先加入几粒沸石（或碎 瓷片） 瓷片）—防止液体暴沸 ②温度计的水银球处于 `蒸馏烧瓶支管处 ③冷凝水的方向： 冷凝水的方向：
下进上出
升华
可分离出固体混合物中的易升华物质
层 析
分离溶液中的微量物质
练习：
用于分离或提纯物质的已学方法有： 用于分离或提纯物质的已学方法有： B．分液 ． E．蒸发 ． C．过滤 ． F．蒸馏 ．
仪器：带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯、 仪器：带铁圈的铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
4.转移 玻璃棒的作用： 转移固体 转移 玻璃棒的作用： 提纯后精盐的质量 5.计算产率 5.计算产率 粗盐的质量
X 100%
及泥沙， 例1：为了除去粗盐中的Ca2+，Mg2+，SO42-及泥沙， 为了除去粗盐中的Ca 得到纯净的NaCl 可将粗盐溶于水， NaCl， 得到纯净的NaCl，可将粗盐溶于水，然后在下列操 作中选取必要的步骤和正确的操作顺序是（ C 作中选取必要的步骤和正确的操作顺序是（ ） 过滤； 加过量NaOH溶液； 加适量盐酸； NaOH溶液 ①过滤；②加过量NaOH溶液；③加适量盐酸；④ 加过量Na 溶液； 加过量BaCl 加过量Na2CO3溶液；⑤加过量BaCl2溶液 B.④①②⑤③ A. ④②⑤ B.④①②⑤③ C. ①②⑤④①③ D. ①④②⑤③ 例2：要从KClO3和MnO2的混合物加热制氧气后的 要从KClO 残余物中回收MnO 有以下操作： 残余物中回收MnO2,有以下操作：①蒸发 ②过滤 ③ 溶解④洗涤⑤烘干，正确操作顺序为（ 溶解④洗涤⑤烘干，正确操作顺序为（ D ） A．③②④① B．③②⑤④ C．⑤②③④ D．③②④⑤
减压过滤（也称抽滤或吸滤） 一、减压过滤（也称抽滤或吸滤）
快速得到较干燥的沉淀
二、热过滤装置
保温漏 斗
滤纸的折叠
注意: 注意
热过滤时一般不用玻璃棒引流， 热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤 加速降温； 降温 液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体， 液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵 塞漏斗口。 塞漏斗口。
思考3 思考3：请设计一个实验来检验两种情况 下制备得到产品的纯度大小？ 下制备得到产品的纯度大小？
0.1g粗品 2ml水 0.1g粗品 KNO3＋2ml水 2滴AgNO3 有白色 AgCl↓ 无白色 AgCl↓ 0.1g晶体 2ml水 0.1g晶体 KNO3＋2ml水 2滴AgNO3
练习：
1、某实验小组只领取了下列仪器或用品：铁架 台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、烧杯、 漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、 蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。只用上述仪器或 用品，下列实验操作不能进行的是( CD) A、蒸发 B、萃取 C、过滤 D、蒸馏
组装过滤器， 组装过滤器，将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入 过滤器中，进行过滤。 过滤器中，进行过滤。 在操作过程中注意“一贴二低三靠” 在操作过程中注意“一贴二低三靠”， 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿, 即：一贴：将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿, 使滤纸紧贴漏斗内壁．二低： 使滤纸紧贴漏斗内壁．二低：滤纸边缘应略低于漏斗 边缘,漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘． 三靠： 边缘,漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘． 三靠： 向漏斗中倾倒液体时,烧杯嘴应紧靠玻璃棒； 向漏斗中倾倒液体时,烧杯嘴应紧靠玻璃棒；玻璃棒下 端应紧靠三层滤纸处;漏斗颈的末端应紧靠烧杯内壁。 端应紧靠三层滤纸处;漏斗颈的末端应紧靠烧杯内壁。 仪器：带铁圈的铁架台、 。 ①仪器：带铁圈的铁架台、漏斗、烧杯、滤纸、玻璃棒 若滤液浑浊，则再过滤一次。 若滤液浑浊，则再过滤一次漏斗、烧杯、滤纸、
0
10
20
30
40
60
80
13. 20.9 31.6 45.8 63.9 110 169 3 27. 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7 6 73 80 88 96 104 124 148 180 35. 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8 7
《实验化学》专题1 实验化学》专题1 物质的分离与提纯
硝酸钾的制备和提纯
我们在以前的学习中学过一些 实验方法， 实验方法，可用于混合物的分离和 提纯，请同学们回忆一下， 提纯，请同学们回忆一下，你了解 哪些分离、提纯的方法？ 哪些分离、提纯的方法？
过滤
通常用来分 离液体和不溶的 固体。 固体。 1、常压过滤 、 2、减压过滤 、 也称抽滤或吸滤） （也称抽滤或吸滤） 3、热过滤 、
二、除去粗盐中的不溶性杂质
1.溶解 1.溶解
称取适量粗盐加到盛有蒸馏水的烧杯中，边加 称取适量粗盐加到盛有蒸馏水的烧杯中， 边用玻璃棒不断搅拌，直至粗盐不再溶解为止。 边用玻璃棒不断搅拌，直至粗盐不再溶解为止。 仪器：烧杯、 ①仪器：烧杯、玻璃棒
②玻璃棒的作用：加快溶解速度 玻璃棒的作用：
2.过滤 2.过滤
烘干
水蒸气烘干装置
水蒸气烘干产物
问题讨论： 问题讨论：很多同学在实验中的得到的硝酸钾晶体
大而美观，但有少数同学的晶体颗粒较小。 大而美观，但有少数同学的晶体颗粒较小。请结合教 材分析可能的原因是什么？ 材分析可能的原因是什么？
溶质的溶解度小 溶液的浓度高 溶剂蒸发速度快 溶液冷却快 析出的 晶体细小
A．萃取 ． D．加热分解 ．
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合 适?（把选用方法的标号填入括号内） （把选用方法的标号填入括号内） （1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒（ C ） ）除去 溶液中悬浮的 颗粒（ （2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ E ） ）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ （3）除去酒精中溶解的微量食盐（ F ） ）除去酒精中溶解的微量食盐（ （4）把溴水中的溴提取出来 （ A ） ） （5）用自来水制取医用蒸馏水 （ F ） ） （6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ D ） ） （7）分离柴油和水的混合物 制备，请同学们 根据以下表格中的数据和以前所学 习的物质分离和提纯的方法，找出 一种最佳方法分离出硝酸钾晶体？
在不同温度下的溶解度（ 表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度（g/100g水） 、 、 水
温度 （℃ ） KNO3 KCl NaNO3 NaCl
3.蒸发 蒸发
将滤液倒入蒸发皿中，注意不超过蒸发皿容积的2 将滤液倒入蒸发皿中，注意不超过蒸发皿容积的2／3为 然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌溶液， 宜，然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌溶液， 以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来。 以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来。等到蒸发皿中 出现大量固体时，就停止加热，利用余热蒸发至干， 出现大量固体时，就停止加热，利用余热蒸发至干，即 得纯净的食盐晶体。 得纯净的食盐晶体。 注意：不要立即把蒸发皿直接放在实验台上,以免烫坏实 注意：不要立即把蒸发皿直接放在实验台上, 验台．如果需要立即放在实验台上,要垫上石棉网 石棉网． 验台．如果需要立即放在实验台上,要垫上石棉网．
2、减压吸滤装备和普通的过滤装置相比，除可 加快过滤速度外，还具有的优点是（ D ） A、可过滤胶状沉淀 B、可过滤颗粒更小的沉淀 C、可使沉淀中的杂质减少 D、可得到较干燥的沉淀
3、将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体 析出。趁热过滤，分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温，又 有晶体的B析出。 NaCl KNO3 (1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是_________, 加少量水溶解再过滤 要除去晶体 A中的少量杂质的方法是_______________. KNO3 NaCl (2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是_________, 重结晶 要除去晶体 B中的少量杂质的方法是_______________. (3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法， A 这种方法适用于晶体 ____(填A或B)
100 100/ 20的 的 倍数 246 7.85 1.8 2.1 1.1
溶解度的差异
结晶
NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3 溶解度随温度变化： 大 小 小 大
思路： 思路：
高温下, 达到饱和的NaCl先结 高温下, 达到饱和的NaCl先结 NaCl 晶分离；然后, 在低温下, 晶分离；然后, 在低温下, 达饱和，得到产品。 KNO3达饱和，得到产品。
溶解 热过滤
蒸发 结晶
思考2： 思考 ： 这样得到的晶体是否纯净？ 这样得到的晶体是否纯净？若 不纯，应如何提纯？ 不纯，应如何提纯？
初次结晶得到的晶体中 常会混有少量 常会混有少量NaCl 杂质。将所得晶体溶于少量水中， 杂质。将所得晶体溶于少量水中，然后进行 冷却、 结晶、过滤，如此反复的操作。 冷却、 结晶、过滤，如此反复的操作。
结晶
1.蒸发结晶 1.蒸发结晶
注意事项: 注意事项:a、蒸发皿中的 溶液不超过容积的2 溶液不超过容积的2／3； 加热时要不断搅拌， b、加热时要不断搅拌，以 免溶液溅出； 免溶液溅出； c、当析出大量晶体时就应 熄灭酒精灯， 熄灭酒精灯，利用余热蒸 发至干。 发至干。
2.冷却结晶 2.冷却结晶
适用于溶解度不同的固 体混合物的分离。 体混合物的分离。
抽滤： 抽滤： 得KNO3晶体
提纯（重结晶） 2、KNO3提纯（重结晶）
将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（ 将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷 ）、结晶 过滤，如此反复的操作称为重结晶。 结晶、 却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。 溶解： 溶解： 按KNO3∶H2O= 2∶1 加适量水溶解 抽滤： 抽滤： 得KNO3晶体 加热： 加热： 沸腾 即止 烘干： 烘干： 水浴烘干 在表面皿中） (在表面皿中） 冷却： 冷却： 有针状 KNO3析出 称重: 称重: 精品KNO 精品KNO3