2、水提醇沉法的操作要点
（1）药液的浓缩：浓缩至约1ml相当于原 药液的浓缩：浓缩至约1ml相当于原 1ml 药材1 2g。最好减压低温浓缩， 药材1～2g。最好减压低温浓缩，不宜用 直火加热 加乙醇的时间： （2）加乙醇的时间：药液冷却后加乙醇 醇沉浓度：颗粒剂、 （3）醇沉浓度：颗粒剂、合剂一般使含醇 量达50% 60%， 50%量达50%-60%，口服液为提高澄明度含醇 量可达60% 60%量可达60%-70% 加醇方式：一为分次醇沉， （4）加醇方式：一为分次醇沉，二为梯度 递增法醇沉。边加边搅拌（注意慢加快搅） 递增法醇沉。边加边搅拌（注意慢加快搅） 冷藏与处理： （5）冷藏与处理：含醇药液慢慢降至室温 再移置冷库中， 5℃～10℃下静置 后，再移置冷库中，于5℃～10℃下静置 12～24小时 加速胶体杂质凝聚） 小时（ 12～24小时（加速胶体杂质凝聚）
浸出工艺、 浸出工艺、设备
♦ 单级浸出工艺：溶剂一次加入 ， 单级浸出工艺 溶剂一次 浸出工艺： 一次加入 ♦ 多级浸出工艺：溶剂分次加入 ， 浸出工艺：溶剂分次 分次加入 ♦ 连续逆流浸出工艺： 连续逆流浸出工艺 浸出工艺：
1. 浸出效率高 浸出效率高 2. 浸出液浓度高 浸出液浓度高 3. 浸出速度快 浸出速度快
♦ 常温浸渍法(冷浸法) 常温浸渍法 冷浸法) 浸渍法( ♦ 加热浸渍法 加热浸渍法 ♦ 多次浸渍法(重浸渍法) 多次浸渍法 重浸渍法) 浸渍法(
浸渍法操作、适用、 浸渍法操作、适用、特点及设备
加盖、搅拌、 天 加盖、搅拌、3-5天、滤过 粘性、新鲜、无组织结构的、 粘性、新鲜、无组织结构的、易 膨胀、 膨胀、挥发性药材 无须浓缩、时间长、效率差（ 无须浓缩、时间长、效率差（贵 重、含量低） 含量低） 浸渍器、 浸渍器、压榨器
4、渗漉法的特点、适用 、渗漉法的特点、
♦ 动态浸渍、浓度梯度大，浸出效果好 动态浸渍、浓度梯度大 ♦ 溶剂用量少 溶剂用量少 ♦ 制备高浓度的制剂、贵重、毒性、含 制备高浓度的制剂、贵重、毒性、
量低的药材 量低的药材
♦ 慢速浸出：1-3ml/min， 慢速浸出 浸出： ，
快速
：3-5ml/min。 。
4、操作：药材加水煮沸，去渣取汁 、操作：药材加水煮沸，去渣取汁
药材 适当粉碎 适当粉碎 加水浸泡 加水浸泡 微沸一定时间 微沸一定时间 分离煎煮液 药材煎煮 次 药材煎煮2-3次 煎煮 过滤煎煮液 过滤煎煮液 浓缩至规定浓度 浓缩至规定浓度 制成各种制剂
（二）浸渍法
药材用适当溶剂在常温、 药材用适当溶剂在常温、温热 常温 条件下浸泡，浸渍出有效成分。 条件下浸泡，浸渍出有效成分。
操作过程： 操作过程：压缩 → 提取 → 减压 → 分离 提取、蒸馏同进行，周期短， 提取、蒸馏同进行，周期短，效率高 提取的条件接近于室温而且缺氧 萃取效率高， 萃取效率高，萃取介质可循环使用 安全性好， 操作方便 ，安全性好，污染少 技术含量高， 技术含量高，费用昂贵 “热敏性”成分、含量低、产值高、 热敏性”成分、含量低、产值高、 高质量成分
（四）超滤 （Ultrafiltration，UF） ， ）
♦ 推动力：多孔薄膜两侧的压力差 推动力： ♦ 在透过溶剂的同时，透过小分子溶质， 在透过溶剂的同时，透过小分子溶质，
截留大分子溶质 截留大分子溶质 ♦ 粒径范围为5～100nm = 分子量为300～ 粒径范围为5 分子量为300 300～ 300000的蛋白质分子和相应粒径的胶体 300000的蛋白质分子和相应粒径的胶体 微粒 ♦ 超滤膜：分子量截留值 超滤膜： ♦ 浓度极化 ♦ 药物、注射剂的精制；蛋白质、酶、核 药物、注射剂的精制；蛋白质、 多糖类药物的超滤浓缩； 酸、多糖类药物的超滤浓缩；蛋白质和 酶类制剂的超滤脱盐； 酶类制剂的超滤脱盐；超滤除菌
三、常用的浸提溶剂
1、水 、 2、乙醇 、 不同浓度的乙醇作用不一样： 不同浓度的乙醇作用不一样： 90%以上 挥发油、有机酸、树脂、 以上 挥发油、有机酸、树脂、叶 绿素等； 绿素等； 50%～70% 生物碱、苷类等； ～ 生物碱、苷类等； 50%以下 苦味质、蒽醌类化合物等； 以下 苦味质、蒽醌类化合物等； 大于40% 延缓许多药物的水解； 大于 延缓许多药物的水解； 20%以上 防腐。 以上 防腐。
3、酒 、 黄酒和白酒 4、乙醚 、 非极性溶剂， 非极性溶剂，大部分溶解于水的有效 成分在乙醚中不溶解。 成分在乙醚中不溶解。但仅用于有效成 分的提纯精制。 分的提纯精制。 5、氯仿 、 非极性溶剂，能溶解生物碱、苷类、 非极性溶剂，能溶解生物碱、苷类、 挥发油、树脂等；不能溶解蛋白质、 挥发油、树脂等；不能溶解蛋白质、鞣 质等 。仅用于提纯精制有效成分 6、甘油与丙二醇 、
筛过滤
深层滤过
架桥现象
滤过速度和影响因素
♦ 滤过速度：单位时间内滤过液体的量 滤过速度：
泊稷叶公式： 泊稷叶公式：
影响因素： 影响因素： 滤渣层两侧的压力差 滤器的面积 滤材或滤饼毛细管半 径 毛细管长度 滤 液 黏 度
滤过介质：又称滤材 滤过介质：又称滤材
♦ 织物介质 ♦ 粒状介质 ♦ 多孔介质
四、浸提辅助剂
1、酸 、 2、碱 、 3、表面活性剂 、 煮法
1、分类：常压煎煮和加压煎煮 分类： 适用范围： 2、适用范围：有效成分能溶于水且对湿 热稳定的药材。 热稳定的药材。 缺点：易霉变、 缺点：易霉变、杂质多 设备： 3、设备： 敞口可倾式夹层锅、搪玻璃罐、 敞口可倾式夹层锅、搪玻璃罐、不锈钢 多能式中药提取罐、球型煎煮罐等。 罐、多能式中药提取罐、球型煎煮罐等。 新型提取罐
单渗漉法的操作及注意事项
♦ ①粉碎：以粗粉或最粗粉为宜。 粉碎：以粗粉或最粗粉为宜。 ♦ ②润湿：加药粉1倍量的溶剂，流匀后视药材质 润湿：加药粉1倍量的溶剂，
地，密闭放置0.5 6h，以药粉充分地均匀润湿 密闭放置0.5—6h 0.5 6h， 和膨胀为度。 和膨胀为度。 ♦ ③ 装筒： 筒底部要处理， 药粉层层压实， 松紧 装筒 ： 筒底部要处理 ， 药粉层层压实 ， 一致，上部用重物压紧。装入的量一般只占2 一致，上部用重物压紧。装入的量一般只占2/3。 ♦ ④ 排气 ： 排尽渗漉筒的气体至溶剂从下口流出 ， 排气： 排尽渗漉筒的气体至溶剂从下口流出， 上层溶剂浸没药粉表面5 20㎝ 关闭下口。 上层溶剂浸没药粉表面5～20㎝，关闭下口。 ♦ ⑤浸渍：一般浸渍24～48h。 浸渍：一般浸渍24 48h。 24～ ♦ ⑥ 渗漉： 渗漉时溶剂始终浸没药粉柱。 渗漉速 渗漉 ： 渗漉时溶剂始终浸没药粉柱 。 度应符合各制剂项下的规定。 度应符合各制剂项下的规定。
二、精制
水提醇沉法 醇提水沉淀法 透析法 盐析法 超滤法
（一）水提醇沉法
1、工艺依据 保留：生物碱盐类、苷类、氨基酸、 保留：生物碱盐类、苷类、氨基酸、 有机酸盐 除去：蛋白质、糊化淀粉、粘液质、 除去：蛋白质、糊化淀粉、粘液质、 油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、 油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、部分 糖类 降低成本， 降低成本，增加安全性
（四）回流法
♦ 操作流程：药材→粉碎→浸泡润湿 操作流程： 药材→粉碎→
→回流→回收溶剂→浓缩提取液。 回流→回收溶剂→浓缩提取液。 挥发性溶剂，乙醇、乙醚、 挥发性溶剂，乙醇、乙醚、氯仿 等 反复套用溶剂， 反复套用溶剂， 溶剂
♦ 适用范围：挥发性、不溶于水的 适用范围：挥发性、不溶于水的
（五）水蒸气蒸馏法
（六）超临界流体提取法
♦ 超临界流体的密度接近于液体，粘度接 超临界流体的密度接近于液体，粘度接 密度接近于液体
近于气体，扩散系数约比普通液体大 约比普通液体大100 近于气体，扩散系数约比普通液体大100 倍。 压力 溶解度
二氧化碳、乙烯、 二氧化碳、乙烯、氧化亚氮及各种氟 利昂
超临界流体的工艺、 超临界流体的工艺、特点
♦ 原理 ：相互不溶也不起化学作用的液体
混合物的蒸气总压， 混合物的蒸气总压，等于该温度下各组 分饱和蒸气压之和。 分饱和蒸气压之和。
P总 = PA + PB > P大气压
液体 沸腾
具有挥发性， 具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破 挥发性 与水不发生反应， 坏，与水不发生反应，又难溶或不溶于水 的化学成分
滤过方法及设备
♦ 推动力：滤饼和滤过介质两侧的压力差 推动力：
常压滤过： 常压滤过：常用滤纸或脱脂棉作滤过介 质，一般适于少量药液的滤过 减压滤过：常用布氏漏斗、 减压滤过：常用布氏漏斗、垂熔玻璃滤 器和各种滤柱，常用于精滤， 器和各种滤柱，常用于精滤，用于注射 口服液剂、 剂、口服液剂、滴眼液的滤过 加压滤过：常用压滤器和板框压滤机、 加压滤过：常用压滤器和板框压滤机、 加压叶滤机，适用于黏度大、颗粒细、 加压叶滤机，适用于黏度大、颗粒细、 可压缩的各类物料的滤过
3、扩散与置换阶段 、
有效成分 （浓度高） 浓度高）
有效成分 浓度低） （浓度低） 水分子
扩散公式： 扩散公式：
二、影响浸提的因素
1、药材粉碎度 2、浸提溶剂的用量及浸提次数 3、药材浸润 4、浸提温度 5、浸提时间 浓度差（浓度梯度） 6、浓度差（浓度梯度） 7、浸提压力 8、药材成分 溶剂pH 9、溶剂pH 10、 10、新技术的应用
第一节 概 述
一、成分与疗效的关系
无效成分 有效成分，辅助成分和组织成分 有效成分，辅助成分和组织成分。
二、提取与精制的含义、目的 提取与精制的含义、
1、提取 、 2、精制 、
有效成分或 有效部位确 定否？ 定否？
第二节 中药的提取
一、浸提过程 1、浸润与渗透阶段 、 药材与溶剂之间的附着力大于溶剂分 子间的内聚力 润湿 2、解吸与溶解阶段 、 不能单纯 用苯或石 油醚提取 叶绿素的提取 如：叶绿素的提取
1、滤纸：定性滤纸，常用 、滤纸：定性滤纸， 2、垂熔玻璃容器：垂熔玻璃漏斗、 、垂熔玻璃容器：垂熔玻璃漏斗、 滤球、 滤球、滤棒