300 400 500 600 700
contact angle/°
37
stirring rate r/min
6.5 A-1120改性氢氧化镁的表征
（1）红外表征
此图是对在70℃，2h搅拌速度600r/min,A-1120加入量为干氢氧化镁质量分数9% 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图。
a b
干法改性 表面化学改 性 湿法改性 在线改性
表面改性方 法 胶囊化改性
常用的表面改性剂主要包括：表面改性剂，有机磷酸酯， 偶联剂，高分子包覆剂
3 硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的步骤
氢氧化镁粉末 A-1120 氢氧化镁粉末 氢氧化镁粉末 氢氧化氢氧化 镁粉末 A-1120 镁粉
以乙醇为溶剂配置成 10wt%的溶液 以95%乙醇为溶剂配 以乙醇为溶剂配置成 置成 10wt%的溶液
张伟娜 R R
OH
基材
3 形成氢键
R
R
R OH
OH Si O Si O Si O O O H H H H H H O O O
基材
4 形成共价键
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
R O
R O
R Si O
基材
OH Si O Si O
OH
5 A-151改性氢氧化镁的研究
5.1 改性时间对接触角的影响
随着改性剂的加入接触 角在不断增大，当增加到 9%时达到最大，这时改 性剂的覆盖量达到最大， 如果再加入改性剂有可能 在表面形成物理吸附，可 能会有一部分亲水基朝向 外亲油性就会减小，接触 角就会下降。所以选择加 入量为9%。
contact angle/°
6.3 改性温度对接触角的影响
下图是在改性剂加入量为9%，反应2h，300r/min的条件下以温度为变量研究 了温度对接触角的影响。
6 A-1120改性氢氧化镁的研究
分别以改性时间、改性剂加入量、改性温度、搅拌速度为变量研究了A1120改性氢氧化镁的最优条件。
6.1 改性时间对接触角的影响
下图是在70℃，改性剂加入量为5%,搅拌速度为300r/min以改性时间为 变量研究了改性时间对接触角的影响。 44
42
40
38
36
34
由左图可知随着时间的 增加，接触角由小变大， 在2h时接触角达到最大， 然后随着时间的增加接触 张伟娜 几点睡啦、、、、 角在减小，所以选择了2h 张伟张伟娜娜张伟娜 作为改性时间。
52 50 48
46 44 42 40 38 36 50 55 60 65 70 75 80
由左边的图可知温度低 时，接触角也比较小，随 着温度的升高，改性剂水 解程度也越来越完全，所 以和氢氧化镁反应的越来 越多，在70℃时水解是最 多的，温度过高时也不会 使更多的改性剂水解，所 以选择温度70℃。
c 张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
time/h
d
a、b、c、d分别是反应1.5h、2h、 2.5h、3h对水的接触角
5.2 改性氢氧化镁的表征
（1） 红外表征
此图是对在50℃，搅拌速度300r/min,KH-151加入量为干氢氧化镁质量分数5% 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图。
硅烷偶联剂改性氢氧化镁
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
姓名：张伟娜 指导老师：李祥高 教授 汇报日期：2015年9月12
1 氢氧化镁表面改性的意义
氢氧化镁表面含有大量的酸性亲水基团-羟基, 羟基吸收大量的水分是造成
氢氧化镁“ 团聚” 的原因，一些研究者通过对氢氧化镁的结构分析研究后 认为氢氧化镁表面的氢与氢都处“ 缺电子” 状态而容易形成氢键来增加体
1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2
contact angle/°
32
time/h
6.2 改性剂加入量对接触角的影响
下图是在70℃，2h，300r/min的条件下以改性剂 加入量为变量研究了改性剂量对接触角的影响。
50
48
46
44
42
5
6
7
8
9
Hale Waihona Puke 1011A-1120%
temperature/℃
contact angle/°
6.4 搅拌速度对接触角的影响
下图是在70℃，反应2h，改性剂加入量为9%的条 件下以搅拌速度为变量研究了搅拌速度对接触角的 影响。
42
41
40
39
38
随着搅拌速度的增加接 触角也在不断增加，在 600r/min时接触角最大， 搅拌速度再增加接触角反 而减小。所以搅拌速度选 择600r/min。
系的稳定性，微观上表现为氢氧化镁分子之间的相互搭接, ，宏观上就表现
为颗粒之间的“ 团聚” 现象。
氢氧化镁 起阻燃作用时所需添加量较大 且其表面亲水疏油、极性较大, 易 张伟娜 团聚， 使其在高分子基体材料中的相容性和分散性较差，直接导致制品的 几点睡啦、、、、 力学性能严重恶化 ，大大限制了氢氧化镁阻燃剂的使用范围。为了提高氢 氧化镁粉体在高分子基体材料中的相容性和分散性，改善其表面亲油性, 需 要进行表面改性 ， 常用的表面改性剂主要有长链饱和脂肪酸及其盐、不饱 和脂肪酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂等。
500
wavenumbers/cm-1
上图中a为未改性的氢氧化镁，b为A-1120改性氢氧化镁
（2）扫描电镜
a：未改性氢氧化镁
b：未改性氢氧化镁
c：A-1120改性氢氧化镁 d：A-1120改性氢氧化镁 （70℃，加入量9%，2h，600r/min) （70℃，加入量9%，2h，600r/min)
2 氢氧化镁的改性方法
目前普遍使表面化学改性是氢氧化镁最常见的改性方法，包括 干法改性、湿法改性和在线改性。干法改性工艺简单，但改性效 果不理想; 湿法改性效果较好，但存在着改性剂随水流失、成本 上升的问题; 在线改性在粉体制备过程中除了能有效控制其团聚， 还可以缩短工艺流程，节约生产成本。本文是用硅烷偶联剂乙烯 基三乙氧基硅烷（A-151）作为改性剂对氢氧化镁进行湿法改性。
3694cm-1是氢氧化镁中 Mg OH 的振动吸收峰 1047和578cm-1处的特征吸收 峰表明改性氢氧化镁中存在 链状 Si O Si 结构 在1132cm-1处出现SiSi-OSi O 的 特征吸收峰。键的特征吸收 峰键
a
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
b
1132 1047 578 图中a为未改性的氢氧化镁，b为KH-151改性氢氧化镁
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
wavenumbers/cm-1
（2）扫描电镜测试
a：未改性氢氧化镁
b：未改性氢氧化镁
张伟娜 几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
c：改性氢氧化镁（50℃， 硅烷加入量5%，2.5小时）
d：改性氢氧化（50℃， 硅烷加入量5%，2.5小时）
下图是在50℃，搅拌速度300r/min,加入硅烷偶联剂 的量为干氢氧化镁质量的5%，分别在1.5h、2h、2.5h、 3h下制得的改性氢氧化镁。
100 95 90
a
b
contact angle/°
85 80 75 70 65 60 55 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2
（3）热重
下图所示是改性氢氧化镁的热重分析。
1.00
0.95
未改性氢氧化镁 A-1120改性氢氧化镁
0.90
weight/%
0.85
0.80
0.75
0.70
0.65 100 200 300 400 500 600
temperature/℃
从图中得出为改性氢氧 化镁的分解温度范围为 368℃到413℃，分解了 21.02%；而改性氢氧化 镁的分解是从379℃到 420℃，分解了20%比不 改性的氢氧化镁的分解温 度要高，这是里面的有机 物的碳化引起的。这证明 氢氧化镁和改性剂发生了 反应。
2930 2850 1630 1410 1040 494
3440 3690
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000
3690cm-1和494、1410cm-1是 氢氧化镁中Mg OH 和 Mg O 的振动吸收峰； 1040cm-1处的特征吸收峰表 明改性氢氧化镁中存在链状 结构 Si O Si 在2930和2850cm-1处是 CH 2 的特征吸收峰。
放入四口 烧瓶
在一定转速下反 应
10wt%的溶液
索式抽提
干燥
水洗过滤
干燥
4 硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的机理
（1）水解
x
R Si
OH
x
+ 3H2O = R
Si OH
OH + 3Hx
x
（2） 缩合
R
OH Si O Si O Si HO HO HO H H H O O O
几点睡啦、、、、 张伟张伟娜娜张伟娜
6 总结
（1）用KH-151做改性剂时，研究了改性时间对接触角的影响， 在2.5h时接触角达到96.7°，达到了疏水亲油的目的。
（2）用A-1120作为改性剂时，分别以改性时间、偶联剂加 入量、改性温度、搅拌速度作为变量对最优条件进行研究， 得到在改性时间2h、偶联剂加入9%、70℃、搅拌速度 300r/min时接触角相对高。又通过IR、TG、SEM等的表征， IR图谱中有偶联剂的特征吸收峰，证明有一定的改性剂和氢 氧化镁反应，它的表面性质和燃烧温度都有改变，燃烧温度 有一定的提高。