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光谱分析检验方法解析

Q/YS □□□□□□□□工程公司企业标准光谱分析检验方法□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布Q/YS1.659—20062 目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 职责 (1)5 工作程序 (2)5.1 检测流程图 (2)5.2 接收《检验委托单》 (2)5.3 技术交底 (2)5.4 确认被检项目(部件) (3)5.5 检验准备 (3)5.6 分析步骤 (6)5.7 记录 (7)5.8 检验结果评判 (7)5.9 不合格品处理 (8)5.10 检验报告 (8)5.11 质量控制 (8)5.12 安全环境控制 (9)6 记录 (10)附录A (规范性附录)光谱分析检验流程图 (11)附录B (资料性附录)记录表样 (13)表B.金属028 光谱分析委托单 (14)表B.金属029 光谱分析不合格通知单 (15)表B金属030 光谱分析检验记录 (16)表B金属031 光谱分析检验报告 (17)Q/YS1.659—2006前言本标准中附录表A为规范性附录。

本标准中附录表B为资料性附录。

本标准由金属检测中心提出。

本标准批准人:本标准归口部门:本标准审核人:本标准会审人:本标准起草单位:本标准起草人:本标准校对人:本标准于××××年×月首次发布。

更改记录页说明:本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。

3Q/YS1.659—20064 光谱分析检验方法1 范围本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件,以及它们的焊接接头、焊接材料(焊丝、焊条)的定性和半定量分析检验。

也适用于金属材料的分类检验。

2 引用标准下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

中华人民共和国电力工业部基建司1993-06-01 火力发电厂金属光谱分析导则DL 438—2000 火力发电厂金属技术监督规程DL/T 869—2004 火力发电厂焊接技术规程DL 647—2004 电站锅炉压力容器检验规程TSG G7001—2004 锅炉安装监督检验规程DL/T 5047—95 电力建设施工及验收技术规范(锅炉篇)DL 5011—92 电力建设施工及验收技术规范(汽机篇)DL 5031—94 电力建设施工及验收技术规范(管道篇)3 术语和定义3.1 光谱:只有一种波长,不能再进行分解的光叫做单色光;含有若干种波长成分的混合光就叫做复色光,复色光分解成单色光的现象叫做光的色散。

由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做光谱。

3.2光谱分析:根据物体的光谱来判定它的化学成分的方法。

3.3半定量分析:用眼睛来估计谱线的强度,来粗略地决定元素在试样中的含量。

这种分析叫做光谱半定量分析。

3.4定性分析:每一种元素的原子被激发后,可以得到其特有的光谱来判定试样中某元素是否存在。

3.5局部定性分析:假定要测定样品中是否有某几个元素。

3.6全定性分析:假使要测定样品中所包含的全部元素。

4 职责Q/YS1.659—2006 4.1 公司主管总工程师负责本方法的管理工作。

4.2项目部负责为本方法的实施提供必要的安全设施和工作场地。

4.3 金属检测中心负责本方法的归口管理,并且负责其编制和修订。

4.4金属检测中心主任负责本方法的贯彻落实和质量、安全管理,并且为本方法的实施配备必要的检验人员。

4.5 金属检测中心总工程师负责本方法的技术管理,并且负责其检验器材的管理。

4.6金属检测工区为本方法的具体实施部门,为客户提供准确的检验结果,出具检验报告。

4.7金属检测工区主任具体安排本方法的实施,并且对检验结论负责。

4.8 金属检测工区专业工程师负责本方法的技术交底,并且对检验工艺措施和质量问题负责。

4.9 光谱分析检验人员具体从事本方法的检验工作,对检验结果、报告负责。

光谱分析检验人员必须持证上岗。

5 工作程序5.1 检验流程图见附录A.15.2接收《光谱分析委托单》5.2.1 《光谱分析委托单》要求有工程名称、项目(部件)名称、委托单位名称、委托单编号、项目(部件)规格、材质、检验数量、检验数量合计、项目(部件)所在位置、要求完工日期、委托人、联系人、委托日期等。

5.2.2《光谱分析委托单》编号要求委托单位统一编号,即同一工程机组、同一检验方法依次编号。

例如:锅炉工区委托一号机组第三次进行光谱分析,编号为GL1—GP—003,其中“GL”为锅炉汉语拼音缩写,“1”为一号机组,“GP”为光谱分析汉语拼音缩写,“003”为第三次委托。

注意编号中后面的数码为三位数字。

5.2.3金属检测工区在接收《光谱分析委托单》时,应检查其编号和内容是否符合要求,如果不符合要求应立即退回,按要求重新委托。

5.2.4 《光谱分析委托单》应一式三份,其中两份交给金属检测工区,一份委托单位留底。

在送交《光谱分析委托单》时,委托单位和金属检测工区双方要在《检验委托单接收台帐》上签字,并注明签字日期和检验日期。

5.3 技术交底5Q/YS1.659—20065.3.1 检测工区专业工程师依据规程规范和《光谱分析委托单》编制《光谱分析作业指导书》,《光谱分析作业指导书》依照金属检测中心作业指导书纲要编制。

5.3.2 检测工区专业工程师把编制好的《光谱分析作业指导书》交于检验人员,并口头详细说明其中各条款的内容及注意事项,直至检验人员领会为止,最后双方在技术交底书上签字,注明日期。

5.4 被检项目(部件)确认5.4.1被检件应有原始技术文件,包括规格、钢号等。

5.4.2 被检件应去除油漆或油污,以免影响弧光大小。

5.4.3 被检件环境周围应具备良好的工作场所,高空作业有可靠的架子。

如果不能同时满足以上三条,则此被检项目(部件)视为不具备检验条件,此项检验委托单将被退回,待委托单位具备条件后重新进行委托。

5.5 准备5.5.1 检验人员准备5.5.1.1 根据检验工作量的大小安排检验人员人数,其中必须包括持有光谱分析资格证的检验人员。

5.5.1.2 光谱分析人员的视力应在1.0以上,色盲者不能担任光谱分析工作。

5.5.1.3检验人员戴好安全帽、绝缘手套、穿绝缘鞋,高空作业拴好安全带等。

5.5.1.4 检验人员技术要求a) 看谱分析由于测定的合金元素范围较小,对电力行业来说,主要分析Cr、Mo、V、Ni、W、Ti六种元素。

看谱分析者严格的说,当接到分析委托单时,应经过四个思维过程才能下结论。

1) 第一:先对试样产生感性认识,这是什么样的部件,它是用在什么地方的。

2)第二:利用看谱仪进行定性、半定量分析,测定出试样中含有哪些合金元素,得出含量近似值。

3) 第三:确定分析的钢号和试样技术资料提供的钢号是否一致。

4)第四:根据试件的使用部位,使用要求等条件做出能否使用的结论。

b) 有三种情况应充分注意:第一,定型的部件一般钢号范围比较固定,因而就容易做结论。

第二,合金元素含量单一,含量也十分明确,但含碳量变化范围较大,这就只能实事求是地下结论,如Cr13钢,有0Cr13、2Cr13、3Cr13等,由于含碳量不同,钢号差的很多,它们用途,加工工艺差的很多,因而光谱分析人员判断出合金元素含量后,务必指出不能决定钢号的原因,以免发生意外。

第三,是半成品,如圆钢,光谱分析就更复杂些,它有可能是结构钢或耐热钢,范围很宽情况也很复杂,是不可能通过光谱分析下结论的,因而光谱分析必须是在提供确切的试样后,进行钢号的核对,要把看谱分析当成精确确定合金元素含量的方法是会发生误差的,甚至造成严重后果。

6Q/YS1.659—2006 5.5.2 检验仪器设备准备5.5.2.1弧光发生器的“电弧”、“火花”转换开关性能良好,散热系统保护罩无变形。

5.5.2.2看谱镜上的遮光罩应活动灵活,起弧部件应拧紧。

5.5.2.3弧光发生器与看谱镜的连接应紧密,通电后起弧良好。

5.5.3材料准备a)准备做电极用的铜棒两根。

b) 准备80#砂纸、锉刀、破布等。

5.6 分析步骤5.6.1 用砂纸仔细打磨电极铜棒,使铜金属完全暴露出来,以避免上次分析的合金元素粘连在铜棒上,对本次分析造成影响。

5.6.2连接光谱分析仪的发生器跟看谱镜连线,接通发生器的电源插座。

燃弧,观察看谱镜中Cr、Mo、V、Ni、W、Ti在各区域的特征线。

5.6.3 看谱分析的重点元素是Cr、Mo、V、Ni、W、Ti和Mn,其中Cr、Mo、V要准确的定量,其它合金元素要求可适当掌握,灵活应用。

5.6.3.1对可见光部分的特征谱线进行识别和强度评定,达到定性和半定量分析的目的。

定性分析:只要是否观察到该元素的特征谱线,就可以决定该元素是否存在。

它分为局部定性分析和全定性分析两种。

半定量分析:利用试样中的杂质线(分析线)和附近的基体线(比较线)进行强度的比较来测定的。

在分析试样时,根据试样中出现的谱线强度情况,作出试样中杂质百分含量的判断,见表1。

5.6.3.2 Cr元素的定量,重点是抓住含Cr量为0.5~2.5%,4~6%和10%以上三个含量范围的精确定量。

含Cr量的定性分析没有什么意义,关键是定量分析,定量时主要抓住Cr1、Cr5、Cr6,Cr含量对定钢号至关重要,所以,在定量时可找二条线同时定量复核,这样通过二次定量结果要正确一点。

Cr1(492.23nm)线在青绿色区,该色区有一条特别明亮的铁线35,在35号线左边再隔开几条谱线有一对互相靠得较紧的明亮双线,即铁线31号(491.90nm)32号(492.05nm) Cr1线紧靠31、32双线的右边,当Cr的含量低时Cr1不出现,一般在Cr含量高于8%时,才用它作为定量分析线用。

Cr5(534.58nm)、Cr6(534.83nm)和Cr7(540.98nm)是在黄绿色区。

Cr5 、Cr6是最好找的谱线,其特征是,它的右边有一组由三条亮度比较弱和一条亮度很高的线组成的537.15 nm铁线组(Te536.49 nm~537.15 nm),在这组线的左边有两条很明晰的铁线533.99 nm,534.10 nm。

在不含合金元素的钢样光谱中72、73双线至74铁线组的中间,几乎是不出现明亮谱线的空视野。

7Q/YS1.659—20068 表1 分析线与基体线强度比符号5.6.3.3 Mo这一合金元素在钢中的作用主要是提高热强性,一般在合金结构钢和耐热钢中采用,其含量多半是在0.25%、0.5%和1%左右,因而光谱分析人员必须熟悉这三种含量的正确评定,当Mo含量在0.25%左右时, Mo2、Mo3线条清晰Mo4隐形可见,当Mo的含量达到0.5%时,Mo487号基本线亮度要低得多。

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