第八章化工产品质量检验第一节概述化工产品种类繁多，一般可分为有机化工产品和无机化工产品两大类。

❖按行业属性分类：无机化工产品、有机化工厂产品、颜料和涂料、塑料和塑料制品、橡胶原材料、橡胶与橡胶制品、化学试剂、染料与染料中间体、化肥、农药、食品添加剂、化学气体等。

❖典型的化工产品：无机化工产品：合成氨、硫酸、纯碱、烧碱等。

有机化工产品：乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。

❖化工产品分析过程：原材料分析、中间产品分析、产品和副产品分析等。

第二节工业碳酸钠质量分析❖碳酸钠俗称纯碱或苏打，白色粉末。

相对密度2.533，熔点845-852℃，易溶于水。

碳酸钠与水生成Na2CO3·H2O、Na2CO3·7H2O、Na2CO3·10H2O（晶碱或洗涤碱）三种水合物。

工业纯碱度为98-99%，依颗粒大小、堆积密度不同，分为超轻质纯碱、轻质纯碱、重质纯碱。

❖纯碱是重要的化工原料，广泛用于工业生产上。

纯碱的生产方法很多，氨碱法是当前应用最为广泛的生产方法。

❖天津碱厂的主要产品是“红三角”牌纯碱。

一、纯碱生产工艺简介（氨碱法）1. 石灰石的煅烧和石灰乳的制备：石灰石煅烧分解得到氧化钙和二氧化碳，氧化钙用水消化得到石灰乳。

CaCO3→CaO+CO2↑- QCaO+H20 → Ca(OH)2 + Q2. 盐水的精制：卤水或盐水用石灰碳铵法和石灰纯碱法出去其中杂质钙、镁等。

Mg2++ Ca(OH)2 →Mg(OH)2↓+ Ca2+Ca2++ (NH4)2CO3→ CaCO3 ↓+ 2NH4+Ca2++ Na2CO3 → CaCO3 ↓+ Na+3. 盐水氨化和碳酸化：用精盐水吸收氨后再碳酸化得到重碱（碳酸氢钠）NaCl+NH3+CO2+H20 → NaHCO3+NH4CL+Q4. 重碱(NaHCO3)的煅烧：洗涤后的重碱经煅烧得到轻质纯碱。

2NaHCO3 →Na2CO3 + CO2 ↑+ H20 ↑ - Q5. 蒸馏回收氨：2NH4CL+ Ca(OH)2 →2NH3↑+CaCL2+2H20 - Q二、工业碳酸钠的成品分析（一）总碱度的测定----酸碱滴定法碱度的测定方法很多，主要采用酸碱滴定法。

酸碱滴定法中若选用常用的酸碱指示剂，如甲基橙、酚酞等，往往会使滴定终点和化学计量点相差甚远，给测定结果带来较大的误差，因此常采用混合指示剂溴甲酚绿-甲基红来指示终点，以减少测定误差。

方法原理工业碳酸钠可以和酸反应放出CO2和H20Na2CO3+HCL →2NaCL+CO2↑+H20以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液颜色由绿色变为暗红色。

根据滴定所消耗的盐酸的体积和浓度即可求得工业碳酸钠中碳酸钠的含量。

仪器和试剂❖仪器：实验室中各种玻璃仪器分析天平、称量瓶、电炉❒试剂：HCL标液：1moL/L溴甲酚绿-甲基红为指示剂（ PH=5.1 ）试样：工业碳酸钠产品测定步骤❖用分析天平准确称取已恒重的试样1.7克左右，置于250毫升的锥形瓶中。

❖用50毫升蒸馏水溶解。

❖加10滴溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸滴定至刚刚变色时，暂停滴定，于电炉上加热2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色为终点。

❖平行测定三次，计算总碱度，取其平均值。

分析结果计算W(Na2CO3)=C(V1-V0)×M(1/2Na2CO3)/(m×1000)×100%式中：C---盐酸标准滴定溶液的浓度 moL/LV1---滴定试样消耗盐酸的体积 mLV0---空白试验消耗盐酸的体积 mLm---称量试样的质量 gM(1/2Na2CO3)---碳酸钠的摩尔质量 g/moL方法讨论溴甲酚绿-甲基红指示剂是一种常用的指示剂，其变色点在PH=5.1，颜色为灰色，其酸式色为酒红色，碱式色为绿色，变色范围窄，方法误差小。

为什么在滴定近终点时需煮沸溶液后再继续滴定，不这样做会对测定结果有什么影响？该测定中为什么没有使用甲基橙、酚酞等常用的酸碱指示剂？（二）产品中杂质含量的测定氯化物含量的测定-----莫尔法1.测定原理：❖沉淀滴定法---莫尔法（K2CrO4为指示剂）在含有CL-的中性溶液中，以K2CrO4作为指示剂，AgNO3标液直接滴定，生成砖红色沉淀即为终点。

❖Ag+ +CL-→ AgCL当达到化学计量点后，继续滴定，稍过量的Ag+ ❖Ag+ +CrO42- → Ag2CrO4 ↓由于AgCL的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，溶液首先析出AgCL沉淀，当AgCL完全沉淀后，稍过量的Ag+与K2CrO4生成砖红色沉淀指示终点。

2.试剂及仪器：❒仪器：玻璃仪器、分析天平、称量瓶❒试剂：AgNO3标液0.05 moL/L ；K2CrO4试剂；甲基橙指示剂；试样；碳酸钙粉末。

硫酸溶液3.测定步骤：称取纯碱2克，精确至0.0002克，置于250毫升的锥形瓶中，加50毫升水溶解后，加1滴甲基橙，用硫酸中和至橙色，加少量的碳酸钙粉末，加0.5毫升铬酸钾，用硝酸银滴定至终点。

4.结果计算：W(NaCL)=C×V×M(NaCL)/(m×1000) ×100%式中：C---硝酸银标准滴定溶液的浓度 moL/LV1---滴定试样消耗硝酸银的体积 mLm---称量试样的质量 gM(NaCL)---碳酸钠的摩尔质量 g/moL5.方法讨论：➢莫尔法直接滴定CL-、Br-，不适合测定I-、SCN-。

因为AgI和AgSCN沉淀强烈吸附I-、SCN-，使终点过早出现而变色不明显；反滴定法测定Ag+，应充分摇晃锥形瓶，尽量减少沉淀吸附。

➢测定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的PH范围为6.5-10.5，如果NH4+存在，PH在6.5-7.2。

本实验采用硫酸调节PH至甲基橙指示橙色，溶液PH为4.0左右，再加入少量的碳酸钙粉末，可使溶液获得适宜的PH。

➢指示剂K2CrO4适量，过多或过少对实验产生影响。

铁含量的测定-----邻菲啰啉分光光度法试样溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在pH=2-9条件下，二价铁离子与邻二氮菲反应生成橙色配位化合物，在510nm处测其吸光度。

其具体内容见第二章水质分析中第二节工业用水分析之五---总铁含量的测定。

硫酸盐含量的测定-----重量法方法原理：在待测溶液中加入过量的BaCL2溶液，使SO42-全部生成BaSO4沉淀Ba+SO42-= BaSO4↓过滤、洗涤、干燥后，称量沉淀的质量，利用称量所获得的质量即可计算的含量。

(三)烧失量的测定------重量法❒方法原理：将试样于950℃灼烧，根据失去的质量多少即可计算出烧失来量。

❒测定步骤：称取约2克的试样，精确至0.0001克，至于预先已灼烧至恒重的瓷坩埚内，移入烘箱，从低到高逐渐升温至250-270 ℃下加热30分钟。

取出坩埚，稍冷后，置于干燥器中冷却30分钟，称量，重复灼烧20分钟，直至恒重。

❒结果计算：W=(m1-m2)/m×100%式中：m1---灼烧前试样和坩埚的质量 gm2 ---灼烧后试样和坩埚的质量 gm---试样的质量 g（四）水不溶物含量的测定----重量法❑方法原理：用水溶解样品，将不溶物滤出，用水洗涤残渣，使之与样品完全分离，烘干后用分析天平称出不溶物的质量，❑结果计算：W=m1/﹛m×（100-W0）/100﹜× 100%式中：W0---按烧失量测定方法测得的烧失量。

%m1 ---水不溶物的质量 gm---试样的质量 g第三节双氧水生产工艺分析❖双氧水的专业名词叫过氧化氢(H2O2)，是一种强氧化剂。

在食品工业中，过氧化氢主要用于软包装纸的消毒、罐头厂的消毒、奶和奶制品杀菌、面包发酵、食品纤维的脱色等，同时也用作生产加工助剂。

此外，在饮用水处理、纺织品漂白、造纸工业、医学工业以及家用洗涤剂制造等领域，双氧水也都发挥着重要的作用。

❖工业制取过氧化氢通常用电解硫酸氢铵饱和溶液或乙基蒽醌法制造,乙基蒽醌法目前最广泛使用的。

国内共有60多家生产双氧水的企业，年产生产能力可达93万吨/年。

生产工艺简介乙基蒽醌法：2-乙基蒽醌+H2==2-乙基-9,10-蒽二酚（钯催化）2-乙基-9,10-蒽二酚+O2==2-乙基蒽醌+H2O2总反应H2+O2==H2O2（2-乙基蒽醌、钯催化）蒽醌法生产双氧水的工艺过程如下（分五步）1. 工作液的氢化：以2-乙基蒽醌为载体，以重芳烃及磷酸三辛酯为混合溶剂组成的工作液，与氢气进行氢化得到氢蒽醌溶液（氢化液）2. 氢化液的氧化：氢化液氧化，氢蒽醌回到原来的蒽醌，析出过氧化氢。

3. 萃取氧化液中的过氧化氢：用纯水萃取氧化液中的过氧化氢。

4. 过氧化氢的净化：用重芳烃再萃取，出去粗过氧化氢中的有机物。

5. 工作液的后处理：用碳酸钾中和工作液中的酸性氧化物，除去水分，分解多余的过氧化氢。

（一）过氧化氢含量的测定----氧化还原滴定法❖方法原理：在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾的消耗量计算过氧化氢的含量。

5H2O2+2KMnO4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20❖结果计算：W(H2O2)=C×V×0.01701/m ×100%式中：C---高锰酸钾标准滴定溶液的浓度 moL/LV---滴定试样消耗高锰酸钾的体积 mLm---过氧化氢试样的质量 g0.01701---1.00mL高锰酸钾溶液相当于过氧化氢的质量。

（二）产品中杂质含量的测定游离酸含量的测定双氧水在生产过程中，必须控制一定的酸度，以增加双氧水的稳定性，避免双氧水发生分解，造成分解。

游离酸的测定采用酸碱滴定法。

❖方法原理：以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液与试样中的游离酸发生中和反应，从而测定试样中游离酸的含量。

❖结果计算：W(H2SO4)=C×V×0.04904/m ×100%式中：C---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 moL/LV---滴定试样消耗氢氧化钠的体积 mLm---过氧化氢试样的质量 g0.04904---1.00mL氢氧化钠溶液相当于硫酸的质量。

不挥发物的测定❖方法原理：在一定温度下，将一定量试样在水浴上蒸发，再烘干至恒重，从而测定不挥发物的的含量。

❖结果计算：W=m1/m× 100%式中：m1 ---水不溶物的质量 gm---试样的质量 g（三）稳定度的测定过氧化氢在中性货弱碱性条件下不稳定，其稳定程度还受温度、杂质成分和含量等其它因素的影响，给使用和保存过程带来很多的不便，因此对双氧水稳定程度有一定的要求。

其测定方法如下：❖方法原理：把一定量的试样置于沸水浴中，加热一段时间，冷却后，加水至一定的体积，然后测定过氧化氢的含量。