季戊四醇分析操作规程一、目的为了规范检验员在分析过程中的操作。
二、依据根据国家标准及生产工艺要求。
三、范围适用于公司季戊四醇原料、产品、中控分析。
四、分析方法1.原材料原材料合格判定根据公司工艺技术要求。
主要原料的规格1.1甲酸1.1.1含量测定：用减量法称取均匀试样0.8～1.0g（准确至0.0002g）放入预先已装有约80(20)ml无CO2的蒸馏水的250ml三角烧瓶中，加2滴酚酞(10g/l)指示剂，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至淡粉色为终点。
按下式计算：X （%）＝（C×V×0.04603）/m ×100 平行测定二次结果不大于0.2%，取算术平均值。
1.2.液碱1.2.1 NaOH含量的测定：原理:试样先加入氯化钡,将碳酸钠转为碳酸钡沉淀,以酚酞,用盐酸滴定.步骤：称取均匀试样1～1.5g（准至0.0001g）于预先注有约80ml 无CO2蒸馏水的250ml三角瓶中，加入20(10)ml（10%）氯化钡溶液(要处理)和2～3滴1%酚酞指示剂。
摇匀用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚好褪去为终点。
按下式计算：X1（%）＝N×V×4/m1.2.2 碳酸钠含量的测定：原理:试样用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸滴定,再减去NaOH含量同氢氧化钠含量测定相同，用2～3滴0.1%甲基橙(溴甲酚绿-甲基红混合指示剂)为指示剂，滴至呈橙色为终点。
按下式计算：X2＝C×（V1－V）×5.299/m式中：V——测NaOH含量时盐酸标准溶液之用量可称50克样定容1L再取50ml.1.2.3 氯化钠测定:试样50ML加硝酸10+50硝酸银,用铁铵钒(硫酸铁铵)指示剂.硫氰酸钾标准溶液滴至浅棕红色. 按下式计算：X＝C×V×5.85/m1.3工业甲醛溶液1.3.1外观的测定:目测。
清晰无悬浮物物液体，低温时允许有白色混浊。
1.3.2密度的测定:用100ml或250ml量筒量取一定量的试样，放入合适的温度计、密度计待稳定后读数，测得的密度用式ρ20=ρt+0.00058（t-20）计算得ρ20时试样的密度，t为测量时试样的实际温度。
1.3.3甲醛含量的的测定:用量筒取50ml亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入3滴百里香酚酞指示剂，用0.5mol/L的硫酸标准溶液中和至蓝色刚刚消失，用减量法称取1.3～1.5克试样，精确至0.0002g，滴入上述锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液滴至蓝色刚刚消失为终点。
按下式计算：甲醛含量（%）=v·c·0.03003/m×100=v·c·3.003/m 1.3.4酸度的测定:用移液管移取50ml试样于250ml锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
按下式计算：酸度（%）=v·c·0.0460÷（v·ρt）×100=v·c×4.60÷（v·ρt）1.3.5甲醇含量的测定:根据所测得的甲醛含量和密度由“工业甲醛溶液密度—甲醛含量—甲醇含量关系表”查得甲醇含量。
1.4工业乙醛1.4.1乙醛含量的测定：开启水浴锅并恒温至80℃左右，量取62.5ml试样置于烧瓶中，与带橡皮的冷凝装置连接好，置于恒温水浴锅中蒸馏，保持冷凝管尾端不高于30℃，蒸馏10min，用量筒量取残液体积（ml）。
乙醛含量（%）=（50－残液ml数）×21.4.2酸度的测定：用移液管准确吸取62.5ml试样于加有50ml 蒸馏水的250ml锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
按下式计算： X（%）=c·v×0.06005/50 ×1002.产品2.1季戊四醇(根据GB/T7815—1995)2.1.1外观测定：目测,白色无可见杂质。
2.1.2 单季戊四醇含量的测定：（1）试剂和溶液苯甲醛：甲醇溶液 15：100甲醇水溶液 1：1（2）仪器和设备一般试验室仪器多孔玻璃漏斗：G3（3）分析步骤a.称取在研钵中研细的约0.5g试样，精确至0.0002g，置于具塞锥形瓶中，加5.00ml的水，轻轻加盖，或水浴上或直接加热。
加热时，不应使溶液沸腾，并使试样迅速溶解。
b.在上述热溶液中加入20.00ml苯甲醛甲醇溶液和12.00ml盐酸，加盖。
在室温下放置15min—30min。
放置期间要时常摇动锥形瓶，结晶析出后还要继续摇动。
c.将锥形瓶置于0～2℃的冰水浴中放置1h，使结晶完全析出，从冰水浴中取出锥形瓶，马上用多孔玻璃漏斗抽滤。
d.停止抽滤，用20ml的20～50℃的甲醇水溶液洗涤锥形瓶内壁，将其液移入多孔玻璃漏斗内，用一头扁平的玻璃棒搅拌沉淀物再抽滤，此操作再反复进行三次。
停止抽滤后，再用剩下的20ml甲醇水溶液洗涤锥形瓶内壁、玻璃棒及多孔玻璃漏斗内壁，再抽滤完毕。
（注：此操作所用的甲醇水溶液总量为100ml）。
e.沉淀物在120℃+3℃的条件下干燥2h，在干燥器中冷却至室温，精确称量。
（4）分析结果的计算X%=（m沉淀+0.0300）×0.4359÷m样×100 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.4%。
2.1.3 羟基含量的测定：（1）试剂和溶液硫酸（c=1mol/L）氢氧化钠（c=1mol/L）无水乙酸钠乙酸酐酚酞（2）仪器和设备一般实验室仪器（3）分析步骤称取干燥研细的试样0.8g（称准至0.0002g），置于500ml锥形瓶中，加入1g无水乙酸钠，5ml乙酸酐，摇匀。
在电炉中缓慢加热并不时摇动，溶液微沸1～2min，使锥形瓶3/4处有回流液，取下三角瓶加入25ml蒸馏水继续加热至沸腾，使溶液清亮，取下锥形瓶冷却至20℃以下，加入8滴酚酞指示剂，用NaOH中和至微红色（加碱速度不应太快），然后准确加入50mlNaOH标准溶液，在电炉上加热沸腾10min（为防止爆沸，可加入数粒玻璃球），取下锥形瓶，装上碱石灰管，急速冷却至室温，加入8滴滴酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至微红色，同时做空白实验。
（4）分析结果的计算X=（V空－V H2SO4）×c×0.01701÷m×100%平行测定两次结果之差不得大于0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
备注:GB/T7815-1995采用吡啶法，考虑试剂的毒性采用乙酸酐法.两方法对照吡啶法略高0.1%.2.1.4.水份的测定：（1）分析步骤用已恒重的扁平称量瓶称取2g试样，精确至0.0002g，置于恒温烘箱中，于88℃＋2℃下烘2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。
（2）分析结果的计算X=（m湿－m干）/m×100%取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.04%。
2.1.5灰份的测定（1）分析步骤用已恒重的坩埚称取5g试样，置于电炉上灼烧完全后置于马弗炉中在温度为850℃＋25℃下灼烧2h，取出，冷却，然后移入干燥器中冷却至室温称量。
（2）分析结果的计算X=（m后-m前）/5×100%取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。
2.1.5邻苯二甲酸树脂着色度测定2.1.5.1方法提要在试样中加入邻苯二甲酸酐,加热生成树脂化合物的颜色与标准比色液进行比色.2.1.5.2分析步骤称取3.00g试样及邻苯二甲酸酐5.40g,精确至0.01g,于25ml比色管中,将比色管置于是260~265℃的油浴，边振荡边加热5分钟，趁热与标准比色液色阶管并列放在白色背景的散热光下，由前方透视比色，得出试样比色结果。
2.1.5.3比色标准液的配制a.氯化钴比色原液：称取59.5g氯化钴(CoCI2.6H2O)用1+39盐酸溶解,稀释至1000ml;b.氯化铁比色原液;称取45.0g氯化铁(FeCI.6H2O) 用1+39盐酸溶解,稀释至1000ml;c.硫酸铜比色原液:称取62.4g硫酸铜(CuSO4.5H2O) 用1+39盐酸溶解,稀释至1000ml;d. 标准比色贮备液:取a,b,c比色原液,以体积比2：5：1混合,贮备,待用.e.标准比色液:将上述贮备液按下表要求稀释,放入比色试管中,密封,暗处保存,备用.标准比色液色阶2.2工业甲酸钠(根据企业标准)2.2.1外观的测定：在自然光或荧光灯光照下，将5－10g试样放在洁白纸上目测确定。
2.2.2水份及挥发份的测定：用已恒重的称量瓶称取 1.8—2.2g均匀试样（称准至0.0002g）于烘箱中，在103+2℃烘3h后取出在干燥器中冷却至室温称量，按下式计算：X（%）=（m前-m后）/m样×1002.2.3有机杂质的测定：用已恒重的30ml银坩埚称取经测定水份及挥发份后并研细的均匀试样0.25g（称准至0.0002g）于电炉上缓慢加热直至试样完全呈熔融状后。
放入800+25℃的高温炉中灼烧30分钟，取出在空气中冷却1分钟后移入干燥箱中冷却至室温称量，按下式计算：X（%）=（m前-m后）/m样×100－0.2206x式中：x—甲酸钠百分含量2.2.4甲酸钠含量的测定：将除有机杂质后的银坩埚放入300ml烧杯中，加水75ml，准确加入25ml0.5mol/L H2SO4并放入数粒玻璃珠，在电炉上煮沸5—10min过程中不断用玻璃棒搅动，煮完后迅速冷却至室温，加入两滴1%甲基橙指示剂，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈黄色，同时做空白实验，按下式计算：X（%）=C（v空白—v样）×0.06801/m样×1002.2.5氯化钠的测定：称取测定水份后的试样1g （称准至0.0002g）于250ml三角瓶中，用50ml水溶解后，加入3滴饱和铬酸钾指示剂，用0.1 mol/L AgNO3标准溶液滴定至砖红色为终点，按下式计算：X（%）=C·V×0.0585/m×1003.中控分析3.1稀甲醛3.1.1技术指标3.1.2试验程序于250ML锥形瓶中,加入50ML亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞,用硫酸标准溶液中和至蓝色消失.用移液管吸取2ML试样,再用硫酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点.用体积百分数表示甲醛含量,按下式计算X=C1*V1*3.003/V（体积表示3.2．缩合液中残碱、残醛3.2.1试验程序用移液管取2ml试样于250ml锥形瓶加25ml水，加2滴百里香酚酞，以硫酸标液滴到蓝色刚消失。