4．三酸消煮（测土壤重金属全量或是残渣态）：准确称取0.25g （准确到0.0001）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10ml HF(破坏土壤晶格)消煮至黑褐色，加入5ml HClO4（氧化钝化），并加热至黑烟冒尽使之变成黄色含珠状，即粘稠不流动，加入5mlHNO3，继续消煮之接近无色，一般都有淡黄色，取下稍冷却，加水使之全部溶解，冲洗内壁，温热溶解残渣，在50ml容量瓶中过滤、定容。

每一批样品都要做空白。

开始可用高温，等温度上去后用中低温，以使之消煮完全。

5.实验步骤
（1）弱酸提取态：准确称取通过100目筛的风干土壤样品1.0000g 置于100mL离心管中，加入40mL 0.1mol/L HOAc，放在恒温振荡器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中3000r/min下离心20min。

将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C1
（2）可还原态：向上一步残渣中加入40mL 0.5mol/L 的NH4OH • HCl, 放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中3000r/min下离心20min。

将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C2。

（3）可氧化态：向上一步残渣中加入10mL H2O2(pH值2~3)，搅拌均匀后室温下静置1h后用水浴加热至85℃±2℃，再加入10mL H2O2 ，在恒温水浴箱中保持85℃±2℃ 1h. 加入50mL 1mol/L NH4OAc，放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后
3000r/min 下离心20min 。

将上清液移入50mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C3。

（4）残余态：分别加入10mLHNO3 和 4mLHF, 使酸和样品充分混合均匀。

把装有样品的消解管放进干净的高压消解罐中，拧上罐盖，进行微波消解。

微波消解仪消解系统的最佳条件 ( 见表 1)。

消解后取出消解管，置于智能控温电加热器上 140℃赶酸至近干，将管中溶液转移至 50mL 容量瓶中，用纯水定容。

用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C4.
（5）总量：准确称取过100目筛的风干土壤样品0.5000g ，分别加入5mL HNO3 和 2mLHF ，微波消解方法同上。

用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C0。

6．数据处理
（1）土壤各形态Cr 含量W i (mg/kg)按下式计算：
)
1(f m V c W i -⋅= 式中：
c ——试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得的铬的
含量(mg/kg)
V ——试液定容的体积，ml ；
m ——称取试样的重量，g ；
f ——试样中水分的含量，%。