三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 的制备
实验目的
1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]· 3H2O的基本原理和 操作技术 ； 2. 加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的 了解 。
实验原理
一．制备 (1) 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制 得草酸亚铁沉淀； (2) 在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚 铁氧化，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。 反应方程式:
出后倾析，弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用15mL去离子 水，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得草酸亚铁黄色晶 体。
② 三草酸合铁(III)酸钾的制备： a: 氧化 向草酸亚铁沉淀中，加入 10mL饱和 K2C2O4溶液，水浴 加热至 40℃ ，恒温下慢慢滴加 3% 的 H2O220mL ，沉淀转为 深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸（注意：防 止爆沸）， b: 生成配合物 逐滴加入7-10mL饱和草酸溶液至沉淀完全溶解，此时， 溶液转为黄绿色。继续滴加饱和草酸溶液 2-3mL ，溶液变 为翠绿色。然后加入95%的乙醇15 mL，混匀后冷却，可以 看到烧杯底部有晶体析出。完全析出后，抽滤。晶体用 10mL95% 的乙醇分两次洗涤，得 K3[Fe(C2O4)3].3H2O 晶体。 称重，计算产率。
实验步骤
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
硫酸亚铁 铵溶液 + 饱和草酸 溶液。 草酸 亚铁 沉淀
+
饱和草酸 钾溶液深棕 Fra bibliotek沉 淀+
饱和 草酸 溶液
三草酸合 铁（Ⅲ） 酸钾溶液
三草酸合 铁（Ⅲ） 酸钾晶体
+
3% 双氧 水溶液
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
① 草酸亚铁的制备：
a:硫酸亚铁铵溶液配制
（ 1） (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4· 2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 （2） 2FeC2O4· 2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
===2K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O
实验试剂
(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O， H2SO4 (1mol· L-1)， H2C2O4（饱和）， K2C2O4（饱和）， 乙醇（95%）， H2O2 (3%)。
注意事项
制备配合物时，控制好温度，加H2O2氧化时，温 度不能太高，太高H2O2易分解，太低反应速率太慢。 应在水浴40℃下，慢慢滴加H2O2，以防止H2O2分解。
问题
• 1、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成 K3Fe[(C2O4)3]？ • 2、用双氧水氧化后的棕色沉淀是什么物质？ • 3、氧化后，为什么将溶液加热至沸？
称取5.6g硫酸亚铁铵固体于 250mL烧杯中，加20mL蒸馏水和 1.5ml 2mol· L－1 H2SO4，加热溶解。（注意加入的顺序）。
b:草酸亚铁形成
向上述 250ml 烧杯中，加入 20mL饱和草酸溶液，加热搅拌至
沸，并维持微沸 5min 。静置，待黄色晶体 FeC2O4· 2H2O 沉淀析