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塑料玩具中短链氯化石蜡含量检测
SCCPs具有严重的生物蓄积性、环境释放和毒性,因此 受到广泛关注。欧盟在2015年12月4日生效的《持久 性有机污染物法规》(POPs)中加入了对 SCCPs的限 制,对SCCPs含量要求<0.15 %。欧盟 RAPEX 预警 系统在2008~2018年期间共召回119例含 SCCPs产 品,涉及玩具、人 造 革 的 手 提 包 或 钱 包、运 动 垫、跳 绳、
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塑料玩具中短链氯化石蜡含量检测
塑料化妆箱、文 具 盒 和 智 能 手 机 壳 等。SCCPs的 持 久 性、生物富集性、远距离迁移能力及毒性都对人体尤其 是儿童健康 产 生 不 利 影 响[2],因 此 针 对 玩 具 类 产 品 中 SCCPs的检测受到越来越多的重视。
目前已有针对 SCCPs的检测多采用固相萃取、快 速溶解萃取 等 技 术 方 法,结 合 气 相 色 谱 电 子 捕 获 检 测 器(GCECD)、液相色谱 大气压化学电离质谱分析、 气相色谱 电子捕获负化学源 低分辨质谱法等技 术[39]。本文在借鉴国内外SCCPs检测技术的基础上, 对液液萃取 方 法 的 萃 取 温 度、萃 取 方 式 和 萃 取 溶 剂 进 行了对比,优化了萃取条件,采用 GCMS对塑料玩具 中的SCCPs进行分析,建立了适用于塑料玩具中 SC CPs快速检测方法。
0 前言
氯化石蜡 (CPs)作 为 商 用 工 业 产 品,具 有 低 挥 发
收稿日期:20190128 天津市科技计划(15ZCZDGX00580、17ZXFWGX00020);国 家重点研发计划(2016YFF0202601) 联系人,yuxiong519@126.com
性、阻燃及良 好 的 电 绝 缘 性、价 廉 等 优 点,通 常 被 用 于 生产 塑 化 剂、阻 燃 剂、密 封 剂 和 涂 料 等[1]。 其 中,
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YUZhirui,CHENZhenling,LIJing,LIXueyang, ZHANG Xiaohong,LIU Fengjuan,LIUJunlin
(SafetyandTechnologyCenterofIndustrialProductsofTianjinCustoms,Tianjin300308,China)
犃犫狊狋狉犪犮狋:Astudyonshortchainchlorinatedparaffins (SCCPs)inplastictoyswasconductedby meansofa GCMSdetectiontechnique,andtheextractiontemperature,procedureandsolvent wereoptimized.Thetotalioncurrentconfirmation,qualitativeandquantitativeionanalysesand GCMSdetectionforthecontentofSCCPsinplastictoys werealsocarriedout.Theresults indicatedthattherewasagoodlinearrelationshipforSCCPs,anditslinearcorrelationcoefficient forthecalibrationcurvesreached0.9999.Thedetectionlimitwasintherangeof0.0524~ 0.197mg/L,andtherecoverratereached85.4%~90.9%.Thechromatographicanalysisforthe SCCPswiththreedifferentchlorinecontentscouldbeusedfortheconfirmationofchlorinespecies inSCCPs.Thismethodissimple,rapid,highlysensitiveandquantitativelyaccurate.Theresults indicatedthatthismethodcouldbeusedforthemeasurementofplastictoyscontained24.42~ 52.46mg/kgofSCCPs. 犓犲狔狑狅狉犱狊:plasticstoy;shortchainchlorinatedparaffin;gaschromatographymassspectrometry
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第33卷 第8期 2019年8月
檼檼檼檼檼殥 标准与测试
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中 国 塑 料
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塑料玩具中短链氯化石蜡含量检测
Vol.33,No.8 Aug.,2019
于(天津海关工业产品安全技术中心,天津 300308)
摘 要:建立了快速检测塑料玩具中短链氯化石蜡(SCCPs)的气相色谱 质谱联用法(GCMS)。样品采用液液萃取法 处理,对萃取温度、萃取方式、萃取溶剂3种条件分别进行了考察。萃取液经浓缩并过滤后定容进样,GCMS总离子流 图确证、定性,外标法定量。结果表明,短链氯化石蜡的线性范围为0.5~100mg/L,标准曲线呈现良好的线性关系,相 关系数为0.999,回收率为85.4%~90.9%,相对标准偏差(RSD)为4.34%~7.45%;该方法简便快捷、灵敏度高,检 出限为0.0524~0.197mg/L;对3种氯含量的短链氯化石蜡的谱图特征进行分析,可作为判定玩具样品中短链氯化石 蜡含氯量种类判定的方法;用该方法在玩具塑料壳中检出 SCCPs主要为含氯量51.5 %、含氯量55.5 %两类的混合 物,含量在24.42~52.46mg/kg;该方法满足对儿童塑料玩具中 SCCPs的分析检测。 关 键 词:塑料玩具;短链氯化石蜡;气相色谱 质谱联用法 中图分类号:TQ317 文献标识码:B 文章编号:10019278(2019)08009506 犇犗犐:10.19491/j.issn.10019278.2019.08.016