地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
复型的种类
Hale Waihona Puke 按复型的制备方法，复型主要分为：
一级复型
二级复型
萃取复型（半直接样品）
萃取复型
二、直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不
团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放
离子减薄除了可用于各种块状材料薄膜的减薄外，还可以 用于纤维和粉末材料的减薄，但需要事先将纤维和粉末镶 嵌在环氧树脂中制成薄片。
图16 双喷电解抛光装置原理图
少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开， 稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上 下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔， 因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳 膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。
图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
三、选区电子衍射
图8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图
选区衍射操作步骤
最终减薄到<2000埃的“薄膜”
图15 离子减薄装置原理示意图
离子减薄包括了用高能离子或中性原子轰击薄片试样，使 试样中原子或分子被溅出试样表面，直到试样有足够大的、 对电子束“透明”的薄区。
入射离子束与试样表面的夹角（入射角）是一个重要的控 制参量，在其他参量不变的条件下，它决定了等离子体穿 透的深度和试样薄化速率。离子入射角越小，试样薄区面 积越大，但相应减薄时间增加。通常采用两个阶段减薄。 在开始阶段，采用较高的入射角（大于10°），快速减薄； 在第二阶段，即接近穿孔时，采用较低的入射角（小于 10°），以增加薄区面积。
（1）使选区光阑以下的透镜系统聚焦 （2）使物镜精确聚焦 （3）获得衍射谱
由单晶试样衍射得到的衍射谱是对称于中心斑点的规则排列的斑点。 由多晶得到的衍射花样则是以中心斑点为中心的衍射环。
第二节 样品制备
TEM样品可分为间接样品和直接样品。
要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域
透射电子显微镜光路原理图
二、构造
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。
1. 电磁透镜
能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens）
电子透镜
静电透镜 磁透镜
恒磁透镜 电磁透镜
（1）电磁透镜的结构
电磁透镜结构示意图
电磁透镜工作原理
透射电子显微镜实际使用的是具有轴对称非均匀 磁场的短磁透镜。短磁透镜通常是由圆柱壳子、 短线圈和极靴组件三个部分组成。圆柱壳子由软 磁材料做成，内有环形间隙。短线圈由铜做成， 装在软磁壳子里。极靴组件由具有同轴圆孔的上 下极靴和连接筒组成，装在软磁壳内环形间隙两 端。当铜线圈通电时，在极靴圆孔内产生一个一 个非均匀的轴对称磁场。
2. 晶体薄膜样品的制备
一般程序： (1)取样：用砂轮片、金属丝锯或电火花切割等方法从大块试样上切 取厚度为0.5mm左右的“薄块“。 (2)预先减薄：用机械研磨、化学抛光或电解抛光等方法将“薄块” 试样预先减薄至0.1mm左右的“薄片” (3)最终减薄：一般来说，机械研磨的损伤层较大，因此最终减薄时 不用机械方法，而用某些特殊的电解抛光或离子轰击等技术将“薄片”
的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些
特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
一、间接样品(复型)的制备
对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入
第一节 透射电子显微镜工作原理及构造
一、工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微
镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透 镜，在电子显微镜中聚焦成像的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产 生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结 构分析的功能。
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
r0
A3
/
4C
1/ s
4
（3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。
（2）电磁透镜的光学性质
11 1 uv f
式中：u、v与f——物距、像距与焦距。
f A RV0 (NI )2
（1） （2）
式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝 数；A——与透镜结构有关的比例常数。
电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使 电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。
2. 照明系统
作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。
组成：电子枪和聚光镜
钨丝
热电子源
电子源
场发射源
LaB6
图5 热电子枪示意图 灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用，
使其形成直径为d0、会聚/发散角为0的交叉
图6 双聚光镜照明系统光路图
3. 成像系统
由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，