《固体废弃物处理与处置》实验指导书（内部讲义，供环境工程专业本科生使用）江南大学环境与土木工程学院编制实验1 污泥中挥发性脂肪酸的测定一、实验目的一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。

在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。

典型的挥发性脂肪酸的性质见表1。

挥发性脂肪酸易被微生物利用。

在有机物的厌氧分解中，挥发性脂肪酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。

在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。

在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。

在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。

据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。

丙酸、丁酸可以转化成甲酸。

有机酸过多往往反映出发酵池的病态。

因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。

此外，近年来很多研究者采用剩余污泥进行厌氧发酵产VFA用于强化生物脱氮除磷的易降解碳源，以弥补当前部分污水处理厂进水中碳源不足的问题。

因此，污泥中VFA指标的测定非常重要，开展本实验可以实现以下目的：（1）了解污泥挥发性脂肪酸指标的意义；（2）掌握污泥中挥发性脂肪酸的测定方法。

二、实验原理污泥中VFA的测量主要有两种：（1）VFA总量测定，其中以乙酸作为基数进行计算；（2）对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析，并计算出VFA的总量。

对于各种低级脂肪酸的测定往往采用气相色谱法，而对于VFA总量的测定可以采用气相色谱法也可以采用化学滴定等方法。

本实验中采用化学滴定方法，其基本原理为，污泥VFA在酸性条件下，经加热蒸馏随水蒸汽逸出，溜出液用水溶液吸收并用NaOH进行滴定；通过NaOH 的消耗量计算出VFA的总量。

三、实验仪器及试剂1.实验仪器（1）500ml蒸馏装置（2）250ml锥形瓶（3）电炉（4）铁架台（5）碱式滴定管（6）离心机或抽滤装置（7）量筒（8）移液管2. 实验试剂及材料（1）10%磷酸或15%硫酸（2）酚酞指示剂（3）0.1mol/L NaOH（4）蒸馏水（5）市政污泥四、实验步骤1. 样品制备取150 ml污泥采用离心处理（3000～4000 r/min）约10 min后取上清液，或者采用抽滤处理分离出滤液部分；移取50mL污泥离心上清液或抽滤液于500 mL 蒸馏烧瓶中，加50 mL蒸馏水和几粒玻璃珠，再加2 mL 10%磷酸或2 mL 15%硫酸。

接好玻璃导管，将橡胶塞塞严。

导管一头接烧瓶口，另一头接冷凝管，冷凝管下面导管插入盛有25 mL蒸馏水作为吸收液的250 mL锥形瓶中。

加热蒸馏至烧瓶溶液剩余20mL左右，停止加热使其冷却。

再加入50mL蒸馏水继续蒸馏至烧瓶剩余25mL左右。

2. 样品中VFA的测定蒸馏过程结束后取下锥形瓶，加酚酞指示剂，用0.10 mol/L的NaOH滴定至淡粉色不消失为止，记录NaOH用量。

3. 数据处理污泥中挥发性脂肪酸含量（以乙酸量计）：C VFA(mg/L)=c V1V2×60×1000其中：c—氢氧化钠溶液浓度，mol/L；V1—滴定消耗氢氧化钠体积，mL；V2—水样体积，mL；60—乙酸的分子量。

五、注意事项1. 在蒸馏前要打开冷凝水，保持下端进水、上端出水；冷凝管有水流即可，注意节约用水；2. 本实验在蒸馏过程中在高温下进行，操作中注意安全，以免发生烫伤等安全事故；3. 冷却时请将装吸收液的锥形瓶移开，以免发生溜出液的倒吸问题。

六、思考与讨论1. 请查资料了解气相色谱仪测定VFA中各种低分子脂肪酸的方法。

2. 该VFA总量测定方法中，溜出液中CO2、H2S、SO2等会干扰测定，如何消除这些物质的干扰。

实验2 危险废物的浸出毒性实验一、实验目的固体废物对水具有渗透性。

当雨水、地表水或自身所含水通过固体废物时，其所含的有害成分都能以一定的速率溶出。

固体废物的这种性质是天然岩石所不具有的。

当危险废物未加妥善处理便投置到没有防渗层的简易垃圾填埋场或露天堆放在地面上时，这些被浸出的有毒物质将直接从底层泄漏，将污染土壤、地表水、空气，并通过土壤渗透最终进入地下水系，造成地下水的污染。

浸出毒性是危险废物的重要特性之一，在对危险废物的鉴别和管理过程中是一个重要的法定指标。

浸出毒性的测试是对固体废物进行分析测定的重要内容之一。

而严格控制危险废物的毒性特性，对固体废物的管理和处置，对保护地下水资源具有特别重要的意义。

本实验的目的在于：（1）加深对危险废物浸出毒性基本概念的理解；（2）了解固体废物浸出毒性的测定方法，并通过测定结果评价固体废物的环境毒性风险。

二、实验原理以纯水为浸提剂，模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥，其中的有害组分浸出而进入环境的过程。

在实验室中按固体废物浸出毒性浸出方法—水平振荡法（HJ557-2010）标准规定的浸出程序，制备固体废物的浸出液，并对其中的组分进行分析测定。

若其中一种或一种以上的毒性特性污染物的浓度超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》标准（GB5085.3-2007）所规定的阈值（见表2），则该固体废物就具有毒性特性。

表2 固体废物中无机组分浸出毒性鉴别标准三、实验仪器及试剂1.实验仪器（1）振荡器（2）提取瓶（3）过滤装置（4）滤膜（5）天平（6）烧杯（7）移液管（8）比色管2. 实验试剂及材料（1）去离子水（2）重金属标准溶液（3）硝酸（4）飞灰四、实验步骤1. 浸出液制备称取干基重量为100 g的试样，置于2 L提取瓶中，按液固比为10∶1 （L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂（去离子水），盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置上，调节振荡频率为110±10 次/min、振幅为40 mm，在室温下振荡8 h 后取下提取瓶，静置16 h。

在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。

2. 浸出液中重金属的测定（1）取经静置后的上清液，经滤膜过滤后收集过滤液即为浸出液，取5ml 浸出液至50ml容量瓶，加入5ml硝酸后定容，待测。

（2）采用原子吸收法对稀释和酸化后的浸出液中重金属进行测定，本实验中以Zn、Ni、Pb为例进行分析。

3. 数据记录与处理（1）标准曲线的测定（2）样品测定(3) 结果表达采用测定出的结果与表2中各金属的浓度限值相比较，确定所测定的飞灰是否为危险废物。

五、注意事项采用该方法测定金属元素时，如果待测固体废物以及浸出液中含有一些有机物组分，则在金属测定前需对样品进行消解处理。

六、思考与讨论1. 请了解固体废物浸出毒性浸出方法还有哪些。

2. 测定固体废物中重金属的浸出毒性的意义是什么。

实验3 污泥的调理与脱水性能实验一、实验目的污水处理过程中，会产生大量的污泥，其数量占处理水量的0.3%～0.5%（以含水率为97%）。

污泥脱水是污泥减量化中最为经济的一种方法，是污泥处理工艺中的一个重要环节，其目的是去除污泥中的空隙水和毛细水、降低了污泥的含水率，为污泥的最终处置创造条件。

本实验通过对活性污泥脱水，主要达到以下目的：（1）了解影响污泥脱水的主要因素；（2）掌握污泥脱水的基本方法和相关操作。

二、实验原理污水处理过程中得到的污泥具有高亲水性，污泥中水与污泥固体颗粒的结合力是很强的，如果没有预先的处理，即通过化学的、物理的或者加热的方法进行预处理，则绝大多数的污泥的脱水是非常困难的，这种污泥预先处理的过程称为污泥调理。

通过对污泥的调理，以改变污泥粒子表面的物化性质和组分，破坏污泥的胶体结构，减小与水的亲和力，从而改善脱水性能。

影响污泥脱水性能的因素很多，包括污泥水分的存在方式和污泥的絮体结构（粒度、密度和分形尺寸等）、电势能、pH值以及污泥来源等。

本实验对化学调理过程中涉及到的一些调理剂，通过实验比较，确定其对污泥脱水性能的影响。

三、实验仪器及试剂1.实验仪器（1）离心机（2）离心管（3）搅拌器（4）烘箱（5）电子分析天平（6）坩埚或表面皿（7）移液管（8）洗耳球（9）250 ml烧杯2. 实验试剂及材料（1）硫酸铁或三氯化铁（2）氯化铝（3）聚丙烯酰胺（4）市政污泥四、实验步骤1. 操作过程将100ml浓缩污泥加到250ml烧杯中，分别加入一定量的调理剂，然后将烧杯置于搅拌器上，先快速搅拌（150r/min）30-60s，后慢速搅拌（50r/min）3-5min；搅拌结束后进行离心分离。

经预处理的污泥进行离心后，倾倒上清液，取泥饼测定其含固率。

其中，低转速1800r/min、短时间2min离心后泥饼用来评价离心脱水速率；用高转速3800r/min，长时间30min离心后泥饼含固率评价可脱水程度，结果记录在下表中。

2. 数据记录调理剂为：；调理剂浓度为：；温度：；pH：。

3. 结果计算及表达（1）1500r/min离心后污泥的含固率(%)=(m3-m1)/(m2-m1)×100（2）3800r/min离心后污泥的含固率(%)=(m6-m4)/(m5-m4)×100（3）根据调理剂不同添加量下污泥的脱水情况，绘制含固率随调理剂添加量变化曲线，并对结果进行分析与解释。

五、思考与讨论1. 污泥调理的目的是什么？2. 污泥脱水的方式有哪些？实验4 农业固体废弃物的资源化利用实验（1）--------农业固体废弃物的碳化处理实验一、实验目的我国农业废物的种类非常丰富，秸秆类年产量约为6-7亿吨，其中稻草秸秆、玉米秸秆、花生壳和稻壳所占比重很大，玉米秸秆年产量占全国秸秆总产量的五分之一多，稻草秸秆约1.8亿吨，稻壳约4000万吨，花生壳年产量接近200万吨。

这些农业废物绝大部分作为生活能源燃烧后还田，或者就地燃烧还田，其资源化利用较低。

为了赋予秸秆更高的使用价值和更多的利用途径，对秸秆进行深度加工成高附加值产品，不仅可以有效利用该废物资源，而且可以减少其对环境的影响并能产生经济和社会效益。

秸秆类的高温碳化处理是其中一种常用的资源化方式。

秸秆经碳化处理后形成生物炭/活性炭，对很多物质具有非常强的吸附能力，不仅可以用于还田以固定土壤中的组分，减少营养物质的流失的同时固定土壤中的有害物质，如重金属等；而且，可以用于污水的处理过程中，为污水中污染物的去除提供一种非常好的吸附剂。

基于以上考虑，本实验采用稻杆或稻壳进行高温碳化处理以生产生物炭。

其实验目的如下：（1）了解我国农业固体废物的现状；（2）了解农业固体废物的碳化处理方法；（3）学会实验设计方法，并顺利开展相关实验工作。