分离测定有机物中的痕量水
仪器分析
2. 色谱柱使用条件的选择
(1) 固定相的选择
仪器分析
(2) 载气流速的选择
存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以
缩短分析时间。
u B C
仪器分析
{
（二）进样系统
1.进样器
液体进样系统
进气 样化 器室
注射器 气化室
仪器分析
液体进样器
1.不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL。 2.进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检 测范围之内。进样要求动作快、时间短。 3.新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、 取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数 十个试样。
(50％三氟丙基)甲 中等极性 极性化合物，如
基聚硅氧烷
高级脂肪酸
聚乙二醇
强极性 极性化合物，如 醇、羧酸酯等
仪器分析
(2) 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
仪器分析
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX系列)
高分子多孔微球
1. 按固定相分 2. 按分离原理分 3. 按色谱柱分
气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
仪器分析
第二节 气相色谱仪主要部件 及分离操作条件的选择
仪器分析
气相色谱仪器
仪器分析
气相色谱仪器
仪器分析
气相色谱仪器
仪器分析
气相色谱仪的组成
载气系统
进样系统
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力 表；7-进样针;8-色谱 柱;9-检测器；10-放大 器；11-温度控制器； 12-记录仪；
色谱柱
检测系统
温控系统
仪器分析
（一）载气系统
1.结构
包括气源、净化干燥管和载气流 速控制；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀、减压阀， 控制载气流速恒定。
仪器分析
2.载气种类和流速的选择
(1)载气种类的选择
载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检 测器要求及载气性质。 在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来 源是否广泛等因素。 常用的载气有：氢气、氮气、氦气。
仪器分析
气化温度的选择
➢ 色谱仪进样口下端有一气化室，液体试样 进样后，在此瞬间气化； ➢ 气化温度一般较柱温高30-70°C； ➢ 防止气化温度太高造成试样分解。
仪器分析
气体进样器（六通阀）
推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载 气携带定量管中的试样气体进入分离柱；
仪器分析
2.毛细管GC分流比调节
毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小。 （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， （3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法：灵敏度高的氢焰检测器和尾吹技术。
分流比：放空的试样量 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在50：1到 500：1之间调节。
仪器分析
(三) 分离系统(色谱柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。
1.色谱柱组成
色谱柱组成
柱管
填充柱：0.5-10米柱长，2-6mm内径
毛细管柱：几十米-几百米柱长 0.05-0.5mm内径
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱
固定相
载体+固定液——气-液分配色谱柱
仪器分析
色谱柱 柱内径 柱长度 总塔板数 样品容量
第五章 气 相 色 谱 法 （gas chromatography, GC)
仪器分析
第一节 概述 第二节 气相色谱仪主要部件及分离操作条件选择 第三节 气相色谱应用技术
仪器分析
第一节 概述
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术
仪器分析
气相色谱（Gas Chromatography, GC）分类
柱 k1.15，毛细管柱 k1.08)
仪器分析
组分与固定液分子间的相互作用
a.静电力－极性分子之间的作用力 b.诱导力－极性与非极性分子之间的作用力 c.色散力－非极性分子之间的作用力 d.氢键力－氢原子与电负性很大的原子(如F、
O、N等) 之间的作用力
仪器分析
固定液的相对极性P
Px1
00 1
0(q 01qx) (q1q2)
qlg tr'(苯 ) 或qlgtr'(丁二 ) 烯 tr'(环己 ) 烷 tr'(正丁 ) 烷
1:',氧 二; 丙 2:角 腈鲨 烷
仪器分析
固定液的选择原则－“相似相溶”
a. 非极性物质—非极性固定液。 沸点越低的组分越早出峰。
b. 极性物质—极性固定液。 极性越小的组分越早出峰。
填充柱 毛细管柱
2-6 mm 0.05-0.5 mm
0.5-10 m 10-150 m
~103
~ 106
10-1000 g 0.1-50 g
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(1) 气液色谱固定相
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
仪器分析
对载体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大，孔径分布均匀。 b. 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱。 c. 热稳定性好。 d. 有一定的机械强度，使固定相在制备和填充过程
中不易粉碎。 e. 颗粒大小均匀，一般常用60~80目、80~100目。
仪器分析Βιβλιοθήκη 载体的表面处理a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸
性作用基团
c. 硅烷化－除去担体表面的氢键作用力
O S iH O O S iH+C H C 3 lS iC C lH 3
C H 3S iC H 3
O O +H C l S i OS i
二甲基二 氯硅烷
仪器分析
固定液－高沸点的有机化合物
a.热稳定性好，在操作温度下不发生聚合、分解 等反应；具有较低的蒸气压，以免流失。
b.化学稳定性好，不与样品或载气发生不可逆的 化学反应。
c.粘度和凝固点低，以便在载体表面能均匀分布。 d.对样品中的各组分有适当的溶解度。(填充
c. 极性与非极性混合物—极性固定液。 极性越小的组分越早出峰。
d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。 不易形成氢键的组分先出峰，易形成氢键的 组分后出峰。
e. 复杂难分离样品—多种固定液混合
仪器分析
常用毛细管色谱柱固定液
固定液
极性 适用范围
100％二甲基聚硅 非极性 氧烷
脂肪烃化合物， 石化产品