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第三章原子发射光谱法习题答案

习题
1 简述常用光源的工作原理及特点,在实际工作中应如何正确选择所需光源。

2 试从色散率、分辨率等诸方面比较棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的特点。

3 阐述光谱定性分析的基本原理,并结合实验说明光谱定性分析过程。

4 光谱定量分析的依据是什么?内标法的原理是什么?如何选择内标元素和内标线?
5 分析下列试样应选用什么激发光源?什么类型的光谱仪? (1)矿石矿物的定性和半定量分析;
(2)钢中锰(0.0X% ~ 0.X%)的测定; (3)高纯氧化镧中铈、镨、钕的测定;
(4)污水中Ti V Fe Cu Mn Cr ,,,,,等(含量为10-6数量级)的测定
解:(1)直流电弧;一米光栅摄谱仪 (2)低压交流电弧;中型摄谱仪 (3)高压火花光源;大型摄谱仪
(4)高频电感耦合等离子体(ICP )光源;选ICP —AES 光电直读光谱仪
6 平面反射光栅的宽度为50 mm ,刻线为600条/ mm ,求一级光谱的分辨率和在600.0 nm 处能分辨的最近的两条谱线的波长差为多少?当用棱镜为色散元件时,该棱镜材料的色散率
λ
d dn
为120 (mm -1),试求要达到上述光栅同样分辨率时,该棱镜的底边应为多长? 解:分辨率为: N k R ⋅=∆=
λ
λ
300000.506001=⨯⨯=R nm R
02.030000
.600==
=
∆λ
λ
由公式λ
d dn
mb
R =,得 mm d dn m R b 250120130000
=⨯==
λ
7 一平面反射光栅,当入射角为400,衍射角为100时,为了得到波长为400 nm 的一级光谱,光栅上每毫米的刻线为多少?
解:由光栅方程公式 (sin sin )d k αβλ+=,得
06
10sin 40sin 104001sin sin +⨯⨯=
+=-βαλk d mm mm d 44
10896.4174
.0643.0104--⨯=+⨯=
刻线数为
204210896.41
4
=⨯-条
8 若光栅的宽度为50.0 mm , 每毫米有650条刻线,则该光栅的一级光谱的理论分辨率是多少?一级光谱中波长为310.030 nm 和310.066 nm 的双线能否分开? 解:分辨率为: N k R ⋅=∆=
λ
λ
325000.506501=⨯⨯=R
nm R 0095.032500
048
.31032500)066.310030.310(21
==+==∆λλ
即理论分辨率为32500的光栅能够分开波长差为0.0095 nm 的谱线,310.030 nm 和310.066
nm 的双线波长差为0.036 nm ,所以能够分开。

9 有一垂直对称式光栅摄谱仪,装一块1200条/ mm 刻线的光栅,其宽度为5.0 cm ,闪耀角为200。

计算:
(1)在第一级光谱中,该光栅的理论分辨率; (2)一级光谱适用的波长范围;
(3)若暗箱物镜的焦距f = 1000 mm 试求一级光谱的倒线色散率。

解:(1)分辨率为: N k R ⋅=∆=
λ
λ
4
100.60.5012001⨯=⨯⨯=R (2)一级光谱适用的波长范围: 5
.0)
1(±=
k βλλ
nm k i
d 5701
20sin 1012001
2sin 20
6)1(=⨯⨯
==
βλ
5
.0570
5.1570<<λ 即 nm nm 1140380<<λ (3)一级光谱的倒线色散率:
m m nm kf d D L
/83.01000
11012001
6
1
=⨯⨯=≈-
10 分析硅青铜中的铅,以基体铜为内标元素,实验测得数据列于下表中,以△S 对 lg c 作图,并求硅青铜中铅的百分含量。

解:
-10
01020
304050∆S
logc
11用内标法火花光源测定溶液中的镁。

钼作为内标元素。

用蒸馏水溶解氯化镁,以制备一系列标准镁溶液,每一标准溶液和分析样品溶液中含有25.0 ng/ mL 的钼,钼溶液用溶解钼酸铵而得到。

用移液管移取50 μL 的溶液置于铜电极上,溶液蒸发至干。

测得279.8 nm 处的镁谱线强度和281.6 nm 处的钼谱线强度。

试确定分析样品溶液中镁的浓度。

解:
l o g (I M g /I M o )
logc
样品3889.1log
=Mo
Mg I I ,由图查得mL ng c x /3.6=。

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