依据作物的根系来确定。
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分析试样的采取和预处理
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（二）土壤试样 (了解)

4. 采样量 根据分析项目确定，一般要求1kg左右。
5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发 酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）；
其它多数需要风干的土样。
风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；
避免阳光直射、落入灰尘等。
NaOH Al 及铝合金、酸性氧化物 20%~30%
氧化性酸;强脱 水性;与有机物 或还原剂一起加 热发生爆炸 用铂坩埚 通风 用四氟乙烯容器
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分析试样的采取和预处理
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2. 熔融法
熔融法：将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利 用试样与溶剂发生的复分解反应，使试样的全部组分 转化成易溶于水或酸的化合物。
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分析试样的采取和预处理
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二、固体试样的采取
（一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）
依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除***
去除湿存水的目的： 表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备
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分析试样的采取和预处理
不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高
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分析试样的采取和预处理
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(1) 酸熔法
常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象：碱性试样或中性氧化物、
矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等； TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4 a. 在瓷坩埚或铂皿（稍有腐蚀）中进行； b. 冷却后用稀硫酸萃取。 KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。
Chap. 2 分析式样的采取和预处理
§2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理
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分析试样的采取和预处理
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教学要求
1. 掌握定量分析的一般步骤 2. 掌握试样采取的一般原则、无机
与有机试样分解方法 3. 了解试样的制备和保存方法
分析试样的采取和预处理
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无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂
适用对象
备注
盐酸 硝酸
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
还原性酸，
金属氧化物：Fe2O3、MnO2 等 某些硫化物：FeS、Sb2O3 等 合金：Fe、Zn 等
Cl- 的 配 位 作用。
其它：Al2O3、BeO、某些硅酸盐 金属(Pt、Au 除外；Fe、Al、Cr 生成 氧化性酸
分析试样的采取和预处理
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（二）土壤试样 （了解）
1.采样点的布设 2.采样时间 3.采样深度 4.采样量 5.保存
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（二）土壤试样 （了解）
1. 采样点的布设
依据地形地貌和采样地块大小而定。
有：梅花形、棋盘式、蛇形等
2. 采样时间
依据分析内容来确定。
3. 采样深度
氧化膜；锑、锡、钨生成不溶性的) 王水 HCl：
硫化物(低温进行、先加盐酸？？) HNO3 3:1
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溶解溶剂
适用对象
备注
硫酸 磷酸
合金、矿石等（钙锶钡铅除外） 氧化性酸 强脱水性
络合能力强
高氯酸
不锈钢、硫化物 使用时必须先加硝酸 有机物: 先硝解
氢氟酸 与硫酸和高氯酸一起使用 硅铁、硅酸盐
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定量分析的一般步骤：
试样的采取与 制备
试样预处理
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干扰组分的掩 蔽与分离
测定
结果的计算 与评价
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§2.1 试样的采取与制备
一、采取试样的一般原则
试样采取与制备的重要性和意义！ 采取试样的基本原则：具有代表性***； 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
时间（72 h, 48 h, 12 h）、保存方法
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四、气体试样的采取和制备
1. 采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多） 2. 采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定）
直接采样法 浓缩采样法——溶液吸收法、固体阻留法、低温 冷凝法
实验室制备过程中有与其类 似的方法，请各举一例
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五、 生物试样的采取和制备
植物试样的采取和制备 采样根据分析测试的目的和要求采样 （不同发育阶段、不同部位） 采样量：干重1kg，湿重5kg 制备：新鲜——；干样——。
动物试样的采取和制备 血液、尿液、毛发和指甲
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§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。
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分析试样的采取和预处理
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五、 生物试样的采取和制备
生物试样通常包含哪些？
植物——花、叶、经、根、种子 动物——体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官 微生物 待分析的组分：
植物体内的营养成分、农药残留 动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等
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分析试样的采取和预处理
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容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。
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三、 液体试样的采取和制备(了解)
1. 采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度）
根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。
2. 采样设备
3. 水样的保存
水样保存的目的
——代表性（不挥发、不沉淀、不变质）
容器（玻璃、聚乙烯、石英）、
分解试样的基本要求： (1) 分解完全、分解速度快； (2) 不损失待测组分； (3) 不沾污、无污染或污染小。
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一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则
(1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；
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固体试样取样的制备
破碎 过筛 混匀
粗碎
筛分时，所有的颗粒 都必须通过筛孔
筛分(4~6号) 缩分
缩分：四分法
中碎
缩分
筛分(20号) 缩分
研磨
缩分 分析试样
1号(分析) 2号(备查)
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缩分：四分法
mKda
m为每次缩分出 试样的最小质量 （kg）；d为样 品颗粒的最大直 径（mm）；K 与a为经验常数