4、 试样燃烧结束，将盛有残渣的坩埚移入加热到 775±25℃的高温炉中，恒温 2 小时。将 坩埚取出放在空气中冷却 3 分钟， 然后在干燥器内冷却 30min 后进行称量， 称准至 0.0001 克。 灰分的计算公式： W= G1 X100 G 式中：G1____灰分的重量，克 G____试样的重量，克。 灰分 0.001 以下 0.001~0.079 0.080~0.180 0.180 以上 重复性 0.002 0.003 0.007 0.01 再现性 未定 0.005 0.024 未定
二、准备工作：
1、将用蒸馏水洗净干燥箱后的接收器、洗气瓶、瓷管等进行安装。 2、将 0.1mol/L 高锰酸钾溶液注入洗气瓶 1 中，达其容量一半，将 40%氢氧化钠水溶液溶液 注入洗气瓶 2 中，将医用脱脂棉装入洗气瓶 3 中，然后用橡皮管将它们依次连接。 3、在接收器中注入 150ml 蒸馏水 加入 5ml30%过氧化氢和 7ml 0.01mol/L 硫酸溶液，然后 连接好。 4、打开电源，炉温设定 925℃，设定时间为 40 分钟。启动气泵检查是否有漏气，无漏气情 况启动加热键，炉体温升至 925℃。
三 实验步骤
1、称取试样 6g,精准至 0.0002g. 放入恒重过的坩埚内 2、用镊子将盛有试样的坩埚放入到已加热至 520±5℃电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切 勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则此时
炉温会有下降。当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中溢出蒸汽时，立刻引 火点燃蒸汽使它燃烧，在燃烧结束时，盖上钢浴盖。然后将炉温维持在 520±5℃，煅烧 试样的残留物。试样从开始加热经过蒸汽的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需 30min. 3、当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空 气中放置 3min，移入干燥器中冷却约 30min 后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精准至 0.0002g.
三、备注
1、 初馏时in， 10%~90% 每分钟馏出 4~5ml，馏出 90%时允许最后调整一次加热强度，使 90%到终馏点不超过 5min,
石油产品闪点（闭口杯法）测定操作规程
一、仪器与试剂
1、闭口闪点测定器：符合 SH/T0315《闭口闪点测定器技术条件》 ，附有坩埚。 2、温度计 3、量程-30～170℃，分度为 1℃，内标式温度计，符合 GB/T514《石油产品试验用液体温度 计技术条件》中闭口闪点用 1 号温度计技术条件。 4、量程 0～50℃，分度为 1℃,。 5、防护屏：镀锌铁皮制成，高度 550～650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。 6、气压表或气压计。 8、石棉网。 9、无水氯化钙。 10、煤气罐
四、计算公式
试样的残炭 X 按下式计算:
式中：m1—残留物的质量，g m—试样的质量，g 残炭的计算结果精准至 0.1% 残炭，%（m/m） 柴油 10%残留物 润滑油 重质燃料油渣油沥青 重复性 %(m/m) 较小结果的 15% 较小结果的 10% 较小结果的 5%
减压馏程测定
一 仪器与试剂
1、 减压馏程测定器 SYD-0165 型 2、 温度计：0~360℃ 3、 量筒：100ml 4、 沸石或瓷片 5、 真空润滑油 6、 百分之一天平 7、 重铬酸钾洗液
二、准备工作：
1、试验用滤纸应放在清洁干燥的称量瓶中称量。 2 、带滤纸的称量瓶放在烘箱内，在 105 ℃± 2 ℃下干燥 1 小时 , 然后放在干燥器中冷却 30min(称量瓶的瓶盖应盖上)进行称量， 称准至 0.0002g,重复干燥及称量， 直至连续两次称量 间的差数不超过 0.0004g。 3.打开水浴开关，温度调至 80℃，放入甲苯；溶剂油加热至 40℃。 4.控温漏斗温度调至 70℃。
石油产品灰分测定法
一、 仪器与试剂：
SYD-508 石油产品灰分试验器 1、 瓷坩埚 50ml 2、 电热炉 3、 高温炉：能加热到恒定于 775±25℃，用温度调节器炉中温度 4、 定量滤纸
二、 准备工作：
1、 将 50ml 的瓷坩埚放入 775±25℃高温炉中煅烧 1h,冷却至室温后移入干燥器内 30min,称 量精准至 0.0002g. 2、 重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于 0.0004 克为止。 3、 取样前将瓶中试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性，对粘稠的或含蜡的 试样须预先加热至 50~60℃，在摇动均匀后进行取样。
三、 试验步骤：
1、 称取试样 20g,精准至 0.0001g.放入 50ml 的恒重坩埚内。 2、 用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状用剪刀把距尖端 5~10 毫米之顶端部分剪去，放 入坩埚内，把卷成圆锥状的滤纸安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。 3、 测定含水的试样时， 将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上， 缓慢加热， 使其不溅出， 让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。 引火芯浸透试样后，点火燃烧， 试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。 燃烧时， 火焰高度维持在 10 厘米左右。
四、试样硫含量按下式计算
S%= 式中：V____燃烧试样时滴定接收器中溶液所消耗的 NaOH 体积，ml V1____空白消耗 NaOH 体积，ml M_____NaOH 摩尔溶度
硫含量 ≤1.0 ＞1.0~2.0 ＞2.0~3.0 ＞3.0~5.0
重复性 0.05 0.05 0.10 0.10
再现性 0.20 0.25 0.30 0.45
三、实验步骤：
1、称取试样 0.1g,准确至 0.0002g,均匀地分布在已烧至恒重的瓷舟底部。测定石油焦中硫含 量时须从分析样品中称取 0.2~0.5g,并在玻璃或瓷钵中研细。 2、 瓷舟中的试样须用细砂覆盖，将瓷舟用石英舟移动钩慢慢推入瓷管高温入口处，然后， 很快塞好塞子，开启气泵进行实验，试样不准着火。 3、 当燃烧完毕时， 关闭气泵取下接收器， 并用蒸馏水冲洗玻璃弯管， 加入 8 滴混合指示剂， 用 0.02mol/L 氢氧化钠标准溶液进行滴定，直到紫红色变为亮绿色为止。 4、实验前需做空白
高于试样脱水的温度和室温，同时在检测前应检查坩埚温度，其不应该高于试样脱水温 度。
三、实验步骤
1、未经脱水的试样，直接取其上层油样实验，不必摇匀试样。脱水试样去上层澄清部分实 验。 2、将试样沿坩埚壁缓缓注入坩埚中，装满到环状标记处。然后将坩埚放进测定器的空气浴 中，盖上清洁、干燥的杯盖，插入 0～360℃温度计。 3、打开煤气阀门，同时慢慢开启仪器出气阀，将火点燃。 4、轻轻转动点火管，点燃点火管，调节仪器出气阀和点火器上的微调旋母，将火焰调整到 近似球形，直径为 3～4mm。 5、打开加热开关和搅拌装置，逐渐加大电压，注意观察升温速度。 6、试样闪点低于 50℃，从实验开始到结束不断进行搅拌，调节电压旋钮，调整加热速度， 使试样温度每分钟升高 1℃. 7、试样闪点高于 50℃，开始加热速度保证均匀上升，不断进行搅拌，到预期闪点前 40℃， 调整加热速度，在预期闪点前 20℃，控制升温速度每分钟升高 2-3℃，并不断搅拌。 8、 试样温度到达预期闪点前 10℃，按动点火按钮使火焰在 0.5s 内降到杯上含蒸气的空气 中，停留 1s 立即回到原位，点火时，注意观察点火器现象。 9、 闪点低于 104℃的试样，每经 1℃按动点火按钮试闪点火一次，及时试闪温度、时间和 现象；闪点高于 104℃的试样，每经 2℃点火试闪一次，及时记录试闪温度、时间和现 象。 10、 观察到点火口上方最初出现蓝色火焰并立即熄灭， 快速读取温度计度数， 及时记录温度、 时间和现象。
三、实验步骤：
1、将混合好的试样加入烧杯内称量 3g，精准至 0.0002g。 2、将加热到 80℃的甲苯按 10 倍比例即 30ml 放入烧杯内稀释试样。 3、将恒重好的滤纸放在控温漏斗中， 趁热过滤试样溶液， 溶液沿着玻璃棒流入漏斗 （滤纸） ， 过滤时溶液高度不应超过滤纸的四分之三。烧杯上的残留物用热的溶剂油冲洗后倒入滤 纸，粘附在烧杯壁上的试样残渣和固体杂质要用玻璃棒使其松动，并用加热到 40℃的溶 剂油冲洗到滤纸上， 重复冲洗烧杯直到将溶液滴在滤纸上， 蒸发之后不在留下油斑为止。 4、试样难于过滤时，使用真空泵减压吸滤。抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许呈 线状。 5、过滤结束，带有杂质的滤纸在控温漏斗中干燥 10 分钟，然后置于先前对应的称量瓶中， 放入烘箱在 105℃±2℃下干燥 1 小时,然后放在干燥器中冷却 30min(称量瓶的瓶盖应盖 上留少许空隙)进行称量，称准至 0.0002g。 6、实验时，应同时进行溶剂的空白试验补正。
深色石油产品硫含量测定法
一、仪器与试剂：
1、 水平型的管式电炉 SYD-387 2、 燃烧用瓷舟符合 SY3302 中规定。 3、 硫酸 0.02mol/L 水溶液 4、 40%氢氧化钠水溶液和 0.02mol/L 水溶液 5、 混合指示剂：0.2%甲基红乙醇溶液和 0.1%甲基蓝乙醇的混合物体积比 1：1. 6、 30%过氧化氢 7、 高锰酸钾 0.1mol/L 水溶液 8、 细沙，煅烧脱硫后经 100-160 目筛筛过 9、 接受瓶 250ml 10、 无阀洗气瓶 250ml 11、 石英弯管 12、 石英舟移动钩 13、 橡胶瓶塞
石油产品残炭测定法（电炉法）
一 仪器与试剂
仪器 1. 电炉法残炭测定器 SYD-30011 型 2. 高温炉 3. 干燥器 4. 坩埚盖 5. 瓷坩埚 18ml 材料 细沙：要预先充分灼烧过，在残炭测定器中，每个装坩埚的空穴底部装入细砂 5-6ml
二 准备工作
1、 将清洁的瓷坩埚放在 800℃±20℃的高温炉中煅烧 1h,在空气中放置 3min,然后移入干燥 器中 30min。然后称量，精确至 0.0002g. 2、 对于水含量大于 0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。 3、 测定残炭前，接通电源，使炉温达到 520±5℃的规定范围。
石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法