液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF操作指南空白页前言请在使用本产品前仔细阅读本指南。
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LCMS-IT-TOF控制软件LCMSsolution功能丰富。
本指南将对软件的基本功能进行说明。
首次使用LCMSsolution进行分析的用户，也可通过阅读本指南，掌握基本操作的分析流程。
有关具体功能请参考以下使用说明书：• 硬件《Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF Operation Manual》(225-18046)• 软件《Shimadzu High Performance Liquid Chromatography / Mass Spectrometry Workstation [LabSolutions/LCMSsolution] Operation Manual》(225-18036)免责声明•本说明书内容如有改动恕不另行通知。
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© 2011Shimadzu Corporation. All rights reserved.本说明书是日文版《液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF系列操作指南》(225-18407) (修订版B 2011年5月) 的译文。
i目录前言_____________________________________________________________ i1.仪器及LCMSsolution的启动 ___________________________________ 12.自动调谐____________________________________________________ 33.方法文件的创建______________________________________________ 54.开始分析___________________________________________________ 175.批处理分析_________________________________________________ 196.结束分析___________________________________________________ 237.后处理_____________________________________________________ 258.打印结果___________________________________________________ 379.附录_______________________________________________________ 39 9.1MS参数指南 __________________________________________________________ 39 9.2LC参数指南 __________________________________________________________ 42 9.3维护 _________________________________________________________________ 53 9.4后处理质量校准_______________________________________________________ 54 9.5质量校正 _____________________________________________________________ 68 9.6LCMS-IT-TOF系列基本构成图 __________________________________________ 77ii1. 仪器及LCMSsolution的启动1. 请确认氮气、氩气的供给。
请确认LC单元的电源已接通，并对LC泵及SIL进行排气。
2. 双击桌面上的[LCMSsolution] 图标。
显示工作站(图1-1)。
Analysis 1图1-13. 双击[Operation] 标签的[Analysis] (通常为[Analysis 1]) 按钮，打开登录窗口(图1-2)。
4. 若未进行用户管理，则保持用户ID为"Admin"、密码为"空白" 的状态下，单击[OK] 按钮。
连接仪器和PC，启动LCMSsolution。
图1-25. 使用分析窗口的装置监控面板确认各部分的真空度(图1-35)。
真空度(RP部) 约70～130 Pa: 在CDL为200 °C下打开挡板时真空度(IT部) 约 2 × 10-2 Pa真空度(TOF部) ＜5 × 10-4 Pa1补充LCMSsolution分析窗口的构成123465图1-3可以通过在[View] 菜单中的选中/取消来选择显示/隐藏工具栏或窗口。
窗口上未显示时，应选中并使其显示。
更改装置监控面板的显示项目时，在装置监控面板上右击。
单击弹出菜单的[Table Style]，对显示/隐藏进行切换。
22. 自动调谐是对灵敏度、质量准确度等性能进行自动调整的功能。
通常每周进行一次自动调谐。
1. 确认是否安装有ESI离子源。
(调谐用标准样品NaTFA，如使用APCI/APPI，则不能电离。
)2. 单击助手栏主菜单中的[Tuning/Manual Analysis] 按钮。
3. 单击助手栏中的[Tuning Result] 按钮。
显示上次的调谐结果。
4. 单击[Instrument] 菜单中的[Purge Air in Standard Sample Line] 后，单击[Start] 按钮。
图2-1吸入/排出标准样品。
通过排液排出注射器顶部的空气后，单击[Close] 按钮，关闭窗口(通过观察，确认顶部没有积留空气时，则无需进行该操作。
)5. 单击[File] 菜单中的[Save Tuning File As…]，指定保存到任意位置(覆盖保存时，无需进行该步骤)。
6. 返回[Tuning Result] 窗口，从[Result Information] 标签切换到[Target Condition] 标签。
如图2-2所示，除需调谐的极性外，请确认是否已选中[TOF Calibration]、[Save/Exportto]、及[Drying Gas]。
(通常无需对[TOF Calibration] 以外的项目进行调谐。
未选中[TOFCalibration] 时，请参考下一页的补充。
)图2-237. 单击助手栏中的[Start Auto-Tuning] 按钮，执行自动调谐(约20分钟)。
8. 自动调谐结束后，单击[OK] 按钮。
覆盖保存后，关闭[Tuning Result] 窗口。
补充在高质量准确度分析中，本仪器具有使用实测数据进行质量校准的功能。
具体详情请参考"9.4 后处理质量校准" 及"9.5 质量校正"。
更改自动调谐项目时，单击上一页步骤6中的[Target Condition] 标签中的[Modify…] 按钮，打开[Target Condition] 窗口。
选中执行项目，单击[OK] 后，执行自动调谐(图2-3为执行全部项目的设置)。
图2-3对[TOF Calibration] 以外的项目进行调谐比较费时(完成所有项目的调谐需2个小时左右)。
为防止CDL 堵塞，务必将干燥气压力调整至200 kPa。
请一边确认[Instrument monitor] 显示的干燥气压力，一边旋转仪器主机上的[DRYING GAS] 旋钮调整干燥气(具体的调整方法请参考"5.4.4 Setting the Drying Gas Flow Rate: LCMS-IT-TOF Instruction Manual")。
43. 方法文件的创建创建记录分析用的各种参数文件(方法文件)。
MS设置的项目很多，各种参数的详细信息请参考"9.1 MS参数指南"。
在此就标准方法的创建及注意点进行说明。
本仪器的各种参数初始值基本对应常规分析。
另外，在本指南中，作为示例，对通过破坏MS1质谱母离子而获取MS2质谱图的分析过程进行说明。
MS3以后每级的MS n分析步骤与MS2分析基本相同。
1. [Tuning Result] 窗口处于打开状态时关闭，并单击助手栏中的[Data Acquisition] 按钮(图3-1)。
1234图3-152. 使用以前创建的方法时，单击[File] 菜单中的[Open Method File]，选择任意方法文件。
新建时，单击[File] 菜单中的[New Method File]。
显示时间段创建向导。
设置测定开始/结束时间，选择[Empty Segment]，单击[Finish] 按钮。
图3-2补充当显示仪器配置与创建方法文件不符的信息时，单击[OK] 按钮，则更改为以当前仪器配置为准的内容。
图3-363. 编辑方法文件(此处仅限于记述MS的条件设置。
LC部分的设置请参考"9.2 LC参数指南" )。
1) 查看仪器参数时，切换显示[Advanced]。
初始值显示为[Normal]。
切换标签，同时对各单元进行设置。
图3-42) 单击[Interface] 标签。
确认是否已选中[Use Tuning File] 和[Drying Gas] (两者的初始设置皆为开启)。
图3-53) 单击[MS] 标签。
补充使用LC进行分析，通常选中[Drying Gas]。
直接注入分析时，取消选中。
取消选中[Use Tuning File]，则可以通过调谐文件的值更改[Interface Temperature]、[CDL Temperature]、[Nebulizing Gas Flow] 和[Heat Block T emperature]。
另外，可在各时间段开/闭离子源电压。
时间段的设置1) 单击事件树目录中的[Segment]，输入测定开始时间和结束时间。
MS的测定时间应与LC分别设置。
2) 检测器电压通常选择[Relative to the Tuning Result]。