当前位置:文档之家› 黄芩苷

黄芩苷

黄芩苷
【中文名称】:黄芩甙(苷)
【英文名称】:Baicalin
【C A S号】:21967-41-9;100647-26-5
【植物来源】:唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。

【分子式】:C21H18O11
【分子量】:446.36
【熔点及溶解度】:熔点223-225℃
【结构式】:
【理化性质】黄芩苷为黄色结晶,熔点223℃。

淡黄色细针晶(甲醇),熔点223-225℃;易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水,乙醚、苯、氯仿等。

【黄岑苷的提取与精制】
黄芩苷的提取多采用水煮提,加酸沉淀的方法
1、黄芩苷的提取
称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓
盐酸调pH1~2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95%乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1~2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2~3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷.
2、黄芩苷的精制
称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1~2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率.
【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主,而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似,只是多了1~2步酸沉纯化步骤,因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主,且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。

对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多,如薄层色谱法(TLC)[15~17]、紫外吸收光谱法(UV)[18~20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR).
其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC),本研究成分分析将以HPLC法为主。

鉴定方法:薄层色谱法
吸附剂:硅胶G薄层层析板,厚O.25-O.3mm
展开剂:乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7:2:0.5 :0.5 v/v/v)
显色剂:1%氯化铁-乙醇溶液
方法:样品配成合适浓度的甲醇液,用点样毛细管点样,点2-3次,边点
边用电吹风吹干,保证点样斑点直径不大于2mm。

层析缸用展层剂饱和20min 后,将点样硅胶板置层析缸内,上行展开,展层完毕后,从层析缸中取出,电吹风吹干,将硅胶板浸入显色剂中浸板,取出即显色
【参考文献】[1]GaoZ,Huang K,Yang X,el:a1.Free radical scavenging and anfiaxidant activities offlavonoids extractedfrom the radix ofScutellaria baicalemis georgi[J].Biochem Biophys Acta.1999,1472(3):643—650.
[2]Li BQ,FuT,DongYY,et a1.Flavonoid baicalininhibitsHIV—1 infection atthelevel ofviral~trr[J].BiochemBiophysRes Commun,2000,276(2):534—538.
[3]王洪鹏,朱德领.正交法探讨黄芩甙粗品提取工艺[J].中成药,1995,17(4):6.
[4]陈方.用正交法考察影响黄芩甙收率的因素[J].基层中药杂志,1995,9(4):31.
[5]赫秉军.改进酸沉工艺,提高黄芩总甙收率[J].中成药,1994,16(2):7.
[6]王乃利,周文升,周朝霞.pH值对黄芩甙提取工艺影响的初步考查[J].沈阳药学院学报,1993,10(2):85.
[7]黎万寿,陈幸.黄芩苷提取工艺研究[J].中草药,2OO0,31(2):107—108.
[8]唐海燕,牛雪平,卢慧斌,等.黄芩中黄芩甙的提取工艺研究[J].内蒙古大学学报(自然科学版),2O04,35(3):354—357.
[9]周芳,池汝安.黄芩苷制备工艺的优化[J].湖北农业科学,2006,45(6):814—816.。

相关主题