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动物饲料常规成分的测定方法.doc

一、自我介绍:办公室2#-309,8241257,宅8241523。

二、上课安排:63学时,内容安排:1、实验室基本操作技术、饲料分析样本的采集与制备、初水分的测定;4学时2、饲料中干物质的测定;4学时3、饲料中粗蛋白质的测定;12学时4、饲料中粗脂肪的测定;4学时5、饲料中粗纤维的测定;4学时6、饲料中粗灰分的测定;4学时7、饲料中钙的测定(高锰酸钾法);4学时8、饲料中磷的测定;4学时9、饲料中食盐的测定;4学时10、饲料中氟的测定;4学时11、饲料中总能的测定;12学时12、油脂中酸价的测定;3学时三、教学目的与要求1.实验前认真预习,领会实验原理,了解实验步骤和注意事项,做到心中有数;2.实验时要严格按照规范操作进行,仔细观察实验现象,并及时记录;3.要认真写好实验报告。

实验报告一般包括题目、日期、实验目的、简单原理、原始记录、结果(附计算公式)和讨论。

四、课外学习要求预习下一个实验。

五、课程要求1.课前必须认真预习。

理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预习笔记。

未预习者不得进行实验。

2.所有实验数据,尤其是各种原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。

不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。

3.认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”,遵守实验室的各项规章制度。

树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。

4.保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。

爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。

5.每次实验不得迟到。

迟到超过15分钟取消此次实验资格。

因病、因事缺席,必须请假。

6.希望学生在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受,特别欢迎提出宝贵的意见和建议。

六、成绩的确定实验考核方式为平时成绩和期末考试两部分,成绩计算方式为平时成绩占50%,期末考试占50%。

平时实验成绩由以下三部分组成:1.实验报告占30%,根据分析结果的准确度对每位学生实验成绩划分等级(根据教师预做数据进行综合评价)。

2.平时预习、实验态度、实验台整洁、实验操作、报告书写及值日卫生的状况等占40%。

3.对已知物的定量分析(含操作、结果、报告等)占30%。

绪论第一节饲料分析实验室基本操作技术一、实验室规则1、实验室须保持清洁整齐:仪器药品的放置应有次序;试剂药品不得洒在桌面或地面上;玻璃仪器用过后应随时洗净、烘干;实验废弃物应及时弃去。

2、使用的玻璃仪器必须清洁,实验过程中产生的废液倒入水槽中,放水冲走;强酸强碱废液须先用水稀释,然后倒入废液缸内,以免腐蚀水管;固体物如滤纸、残渣须倒入垃圾桶或袋,不得投入水槽。

3、凡发生烟雾、或有毒有害气体的操作,都须在通风橱中进行。

4、使用易燃药品如乙醚、酒精等,应远离明火,以防着火引起火灾,使用电炉、恒温箱、高温炉等时,人不得远离,以防意外。

5、精密仪器如分光光度计、氧弹测热计等应特别爱护,使用前必须熟读使用方法,必须在教师的指导下严格按操作规程使用。

遇有问题,及时请教教师,不得任意拆卸。

6、取用试剂或标准溶液,用后必须立即将原瓶塞盖严,放回原处,自瓶中取出的试剂如未用尽,切勿倒回瓶内,一面掺混。

量取有毒有害试剂时,切勿用口吸,可用移液管或量筒,或借助洗耳球。

7、配制的试剂,必须贴上标签,注明试剂名称、浓度、时间等信息。

8、注意节约水、电、试剂、药品等,不得浪费滤纸及其它消耗品,养成节约的好习惯。

9、实验室内不许吸烟,不许打闹嬉戏,不许干与实验无关的事情。

二、基本操作1、仪器的洗涤洗涤方法:①用水刷洗:可溶性物质或附着在器壁上的灰尘等;②用去污粉或洗涤剂洗:油污等;③用铬酸洗液洗:等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成,对有机物和油污等具有很强的去污能力,尤其是口小管细的仪器;④再用蒸馏水,遵循“少量多次”的原则。

⑤判断仪器洗涤“干净”的标准:将仪器倒置,其中的水可以完全流尽,而没有水珠附着在器壁上。

2、仪器的干燥①加热烘干;②晾干或吹干3、仪器标号①铅笔标号:有磨砂的表面;②蜡笔标号:干的玻璃器皿;③记号笔:不能用于加热的器皿;④氯化铁+墨水灼烧:瓷坩埚。

4、过滤①过滤前的准备:选择合适的滤纸;加水后应有液柱;漏斗末端触及烧杯内壁。

②过滤:将玻璃棒垂直放在漏斗边缘,使其末端挨近滤纸上部但不接触;充满漏斗的2/3时暂停,以使杯口的最后一滴沿玻璃棒流入滤纸,不会流到烧杯外边;洗涤烧杯数次,洗液亦倒入漏斗过滤。

5、常用仪器的使用①吸量管:刻度吸管:准确性差,但可移任意体积;移液管:准确性高,只能移取一定体积的溶液。

“快”、“吹”用干燥的吸量管——移取——洗涤晾干②容量瓶:准确配制溶液,不是盛器。

准确称样——溶解于烧杯中——转移到容量瓶——漂洗烧杯——定容——摇匀;液体——准确移取——定容——摇匀。

③滴定管:滴定时准确测量标准溶液体积的量器。

按精密度:常量(0.1mL)、半微量(0.05mL)、微量(0.01mL);按所盛溶液性质:酸式(活塞)、碱式(橡皮管);按颜色:无色、棕色。

涂油——检验是否漏水——洗涤——漂洗——倒满标准溶液——赶气泡+滴定——读数(深色溶液则从液面上沿读数)。

6、常用试剂规格①基准试剂:可直接配置标准溶液,不需标定;②优级纯试剂:绿色标签,精密的分析工作;③分析纯试剂:红色标签,多数分析科研;④化学纯试剂:蓝色标签,厂矿的日常分析;⑤试验试剂:试验中自配的试剂;普通蒸馏水、重蒸水7、化学药品的取用①固体:干净的药匙;取完后立即盖上盖子;尽量不要取多;用硫酸纸,不用滤纸等,但有腐蚀性、强氧化性或易潮湿试剂不能称在纸上。

②液体:从滴瓶中取用时,滴管不能触及所使用的容器器壁;取细口瓶中的液体时,瓶塞反放在桌面上,有标签的一面握在手心,逐渐倾斜瓶子,倒出试剂。

最后将瓶口剩余一滴试剂碰到试剂瓶中;定量取用可借助量筒或移液管,取多的试剂不准倒回原瓶,可倒入指定容器内供他人使用。

第二节饲料分析法简介饲料分析是评定饲料营养价值的一种基本方法。

它可以分为概略养分分析法与纯养分分析法两种。

饲料概略养分分析法是1860年德国家畜营养学家汉尼伯哥12.3%,反之,均则采“,应具锥形体直径18mm工具。

(四)采样的步骤和基本方法1.采样的步骤(1)采样前记录:采样前,必须记录与原料或产品相关的资料,如生产厂家、生产日期、批号、种类、总量、包装堆积形式、运输情况、贮存条件和时间、有关单据和证明、包装是否完整、有无变形、破损、霉变等。

(2)原始样品采集:也叫初级样品,是从生产现场如田间、牧地、仓库、青贮窖、实验场等的一批受检的饲料或原料中最初采取的样品。

原始样品应尽量从大批(或大数量)饲料或大面积牧地上,按照不同的部位即深度和广度来分别采取一部分,然后混合而成。

原始样品一般不得少于2Kg。

(3)次级样品:也叫平均样品,是将原始样品混合均匀或简单的剪碎混匀,从中取出的样品。

平均样品一般不少于1Kg。

(4)分析样品:也叫实验样品。

次级样品经过粉碎、混匀等制备处理后,从中取出的一部分即为分析样品。

用作样品分析用。

分析样品的数量根据分析指标和测定方法要求而定。

2.采样的基本方法在一般情况下,用来分析的样品总是少量的,而分析的结果却是对大批的被检物品给以客观的评定。

因此,采样的正确程度对分析结果有着直接影响。

所以,必须遵循正确的采样原则,使采集的样品能代表全部分析对象。

一般来说,采样的基本方法有以下两种。

(1)几何法:指把整个一堆物品看成一种具有规则的几何体,如立方体、圆柱体、圆锥体等。

取样时先将该立体分成若干体积相等的部分(或在想象中将其分开),这些部分必须在全体中分布得均匀,而不只是在表面或在一面。

从这些部分中取出体积相等的样本,称之为支样,将这些支样混合即得样品。

几何法常用于采集原始样品和大批量的原料。

(2)四分法:将饲料置于一张方形纸或塑料布上(大小视样本的多少而定),提起纸的一角,使饲料流向对角,随即提起对角使饲料流回,如此反复使饲料混合均匀,然后将饲料平铺,用药铲、刀子或其他适当器具,从中画一“十”字或一角线相连接,将样本分成四等份,除去对角线的两份,将剩余的两份如前述混合均匀后,再分成四等份,重复上述过程,直至剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止。

大量饲料也可在洁净的地板上堆成锥形,然后,用铲将堆移至另一处,移动时将每一铲饲料倒于前一铲饲料之上,这样使饲料由堆顶向下流动到周围,如此反复移动三次以上即可混合均匀。

最后,将饲料堆成圆锥形,将顶部略略压平使成圆台状,再从上部中间按前面“十字形法”进行取样。

适于原始样品的采集;适于原始样品制成分析样品;多点分层取样;混匀;几何法采样点不少于5个;四分法从中画一“×”或“+”;总量:干样≥2Kg,除去对角线两份;鲜样≥5Kg。

重复上述过程使剩余风干样不少于2Kg。

四分法常用于小批量样品和均匀样品的采样或从原始样品中获取次级样品和分析样品。

也可采用分样器或四分装置代替上述手工操作。

如常用的锥形分配器和具有分类系统的复合槽分配器。

对粉末状、均匀度高的样品,可直接通过四分法采集分析样品,一般在500g左右。

对颗粒大、均匀度不好的饲料如子实饲料,通过四分法可从原始样品中采集次级样品。

次级样品至少在1Kg左右。

对于不均匀的物品如各种粗饲料、块根、块茎饲料、动物屠体等,则需要将几何法和四分法结合起来反复使用,使用的次数随物品体积的大小和不均匀性质的情况而定。

(五)不同饲料样品的采集不同饲料样品的采集因饲料原料或产品的性质、状态、颗粒大小或包装方式不同而异。

1.粉状和颗粒饲料(1)散装:散装的原料应在机械运输过程中的不同场所(如滑运道、传送带等处)取样。

如果在机械运输过程中未能取样,则可用探针取样,但应避免因饲料原料不匀而造成的错误取样。

取样时,用探针从距边缘0.5m的不同部位分别取样,然后混合即得原始样品。

取样点的分布和数目取决于装载的数量,见下图。

也可在卸车时用长柄勺、自动选样器或机器选样器等,间隔相等时间,截断落下的料流取样,然后混合得原始样品。

(2)袋装:用抽样锥随意从不同袋中分别取样,然后混合得原始样品。

每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度,有不同的方案,取袋数量至少为总袋数的10%,也可以按(总袋数/2)的平方根计算出。

中小颗粒饲料如玉米、大麦等取样的袋数不少于总袋数的5%。

粉状饲料取样的袋数不少于总袋数的3%。

总袋数在100袋以下,取样不少于10袋,每增加100袋需增加1袋。

取样时,用口袋探针从口袋的上下两个部位采样,或将袋平放,用采样器沿每只袋的对角线取样。

采样器插入时应使槽朝下,然后转180度,再取出。

大袋的颗粒饲料在采样时,可采取倒袋和拆袋相结合的方法取样,倒袋和拆袋的比例为1:4。

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