实验二、钢的奥氏体晶粒大小的测定（3学时）
一、实验目的：
1、熟悉钢的奥氏体晶粒的显示方法，各种的优缺点和适用方法。
2、掌握奥氏体晶粒大小的测定方法及评级标准。
二、实验原理：
1、根据钢的奥氏体形成过程和晶粒长大情况，奥氏体晶粒度可分为：
起始晶粒度—珠光体刚刚全部转变为奥氏体时的奥氏晶粒的大小。
实际晶粒度—钢在具体的热处理或热加工条件下所获得的奥氏体晶粒的大小。
本质晶粒度—钢在标准加热条件下所获得的奥氏体晶粒的大小，它表征奥氏体晶粒长大的倾向。
钢的珠光体，贝氏体和马氏体等组织都是由奥氏体转变过来的，奥氏体晶粒的大小直接影响了转变产物的组织及性能，因此冶金部规定了用标准工艺的实验方法来测定奥氏体晶粒度。
根据部颁标准规定，测量奥氏体本质晶粒度必须把试样加热到930℃上下10℃，保温3小时或8小时，以适当的冷却方式冷却后，在室温显示或测量奥氏体晶粒度。
通常只测量奥氏体本质晶粒度和实际晶粒度。
钢的奥氏体晶粒度大小的测定包括二个步骤；1、奥氏体晶粒的显示，2、奥氏体晶粒尺寸的的测定和评级。
三、实验方法：
（一）、奥氏体晶粒的显示方法：
绝大多数的钢的奥氏体只是在高温下才是稳定的相，冷却时将转变为其它类型的组织或部分残留下来。
因此测定奥氏体晶粒首先要设法将高温下的奥氏体晶界轮廓痕迹在室温下显示出来常用的显示奥氏体晶粒的方法已有规定按原理可归纳为三类：
1、渗入外来元素的方法：
钢在奥氏体状态时，用碳氧和其它元素渗入钢中利用晶界比晶粒内有较大的化学活泼性的特点，在晶界上优先形成渗碳体或氧化亚铁等组成物，利用这些组成物的网络以显示出高温状态下奥氏体晶粒的轮廓。
这类方法采用的有渗碳法和氧化法。
并被广泛应用，但由于外来元素的渗入，改变了钢的成分，或由于氧化物在晶界的形成，影响了奥氏体晶粒的长大速度，因而影响了测定的准确性。
（1）、渗碳法：
试样在60%木炭+40%BaCO3或70%木炭+30% BaCO3的渗剂中进行固体渗碳，渗碳温度930℃上下10℃保温5—8小时（渗碳层深度不小于1 MM，表面碳浓度达到过共析为宜）。
渗碳后炉冷，冷却速度碳素钢为100℃∕小时：合金钢为50∕小时。
但温度低于600℃时，冷却速度可以不受限制。
渗碳后的缓冷过程中，在过共析层里，渗碳体优沿奥氏体晶界析出，试样磨制后，在显微镜下可观察到渗碳体网络，根据渗碳体网络即可评定奥氏体晶粒大小。
显示渗碳体试样显微组织的浸蚀剂可用下列任意一种：
a、4%硝酸酒精溶液（或5%苦味酸酒精溶液），网状渗碳体呈白色。
B、碱性苦味酸钠溶液（苦味酸2克、氢氧化钠20克、水100ml）浸蚀时间 10—20分钟。
网络状渗碳体呈黑紫色。
这方法多用于渗碳钢，对含炭化物形成元素过多的钢种，不能形成炭化物网络，固不宜采用。
（2）、氧化法：
试样先用细砂纸磨光，然后放入氧化气氛炉中加热到930℃，保温3小时后在水（油）
中冷却，细心研磨，磨区试样表面的大部分氧化皮，保留晶界上的氧化物，再经抛光、浸蚀。
再显微镜下观察，即可显示奥氏体的氧化晶界。
为了获得正确的结果，操作过程中应注意以下几点：
a、试样出炉后应快冷：避免铁素体呈块状析出，避免与氧化的奥氏体晶界相混淆。
同时快冷后可能会有少量奥氏体析出，而是沿奥氏体晶界分布反而增强了奥氏体晶界的分辨。
b、掌握适量的磨量：如果磨量太少，只能观察到氧化膜而看不到奥氏体晶界。
而磨量太多，则氧化的奥氏体晶界将被全部磨掉。
因此建议将试样磨成一个斜面，当表面磨到大部分光亮时，其余部分呈灰黑色时，即可抛光浸蚀。
这样在磨面上就可找到一段合适的评级区域。
C、由于先形成的氧化晶界上的氧化物会阻碍奥氏体晶粒的长大，因此氧化层外部区域的晶粒较细。
为了获得正确的结果，应该靠近钢的内部而又具有完整氧化网络的区域来评级。
D、晶界的确定：经用浸蚀剂浸蚀后晶界上形成凹沟，在显微镜下不易观察只要调动微调，使物镜移近或移远试样，即可观察到白色或黑色网络状的奥氏体晶界。
2、网状法：
（1）、网状铁素体法：
网状铁素体法适用于含碳量为0.25—0.60%的亚共析钢。
试样加热到930℃保温3小时后，在730℃等温10分钟后淬火，200℃回火后，由于先共析铁素体沿奥氏体晶界析出。
制样、浸蚀后在显微镜下即可观察到沿晶界析出的铁素体网络，即高温下的奥氏体晶界。
含碳量大于60%的亚共析钢，由于先共析铁素体太少，无法形成较完整的铁素提网络，此法部适用。
（2）网状珠光体法：（屈氏体法）
本方法适用于碳含量接近于共析成分的亚共析钢和过共析钢。
试样（直径20mm长40mm）加热到930℃，保温3小时后迅速将试样一端（约1/3）淬入水中，而另一端在空气中冷却，由于试样从下端到上端冷却速度逐渐减小，沿试样轴向的组织由珠光体向马氏体过渡，当试样沿纵向磨区2mm后制成金相试样，在过渡区可清晰的看到围绕在马氏体晶粒周围的黑色屈氏体，黑色屈氏体网络即为高温下的奥氏体晶界。
（3）、网状渗碳体法：
网状渗碳体法适用于含碳量超过0.90%的钢种。
试样加热到930℃保温3小时后冷至600℃（冷却速度为80—100/h），使其碳化沿奥氏体晶界析出，试样经制样浸蚀后从而显示出高温下的奥氏体晶界。
（方法还有这里不多作介绍，以上方法只适合测定钢的奥氏体的本质晶粒度）。
3、化学试剂浸蚀法：（此法实用性较广，对一些成品零件及失效零件都普遍适用）
试样可经淬火，获得马氏体或贝氏体，有的钢经一定温度回火后，制成金相试样，用特殊的浸蚀剂浸蚀，可直接显示奥氏体晶粒。
此种方法的优点是在加热过程中，奥氏体晶粒不受外来因数的影响，能正确反映晶粒大小，不改变原有热处理工艺。
其缺点是针对不同的材料及回火工艺，要选择不同的浸蚀剂、温度及不同的浸蚀时间。
是近年采用的一种方法。
注；烷基苯磺酸钠是洗涤剂原料，此成分可用洗涤剂代替。
新洁尔灭是医用表面活性剂。
上述两者可抑制马氏体的出现，促使奥氏体晶粒显现。
（二）、评定奥氏体晶粒大小的方法：
评定奥氏体晶粒大小的方法有比较法与弦计法两种。
工厂再大量检验时都采用比较法，只在要精确测定时，才采用弦计法。
1、比较法：
比较法很简单方便，但精确度差。
比较法是在放大100倍的显微镜下观察奥氏体晶粒，与标准级别图相比较来确定其晶粒大小，级别图见图1—1
图1—1钢的奥氏体晶粒级别图（100倍）
标准级别图中级别越大晶粒越细。
如果由于晶粒过大或过细，需要选用比100倍大或小的倍数进行观察时，可按表2换算成100倍的标准级别进行记数。
由于在显微镜下观察到的奥氏体晶粒的大小，实际为晶粒截面的大小，若在大晶粒中出现极少量的小晶粒（面积<10%））实际是大晶粒的角的截面，不能代表实际晶粒的大小可以不予考虑。
但组织中大部分是小晶粒而混杂有少量大晶粒时，则属于奥氏体不均匀，这时应估计出不同大小的晶粒在视场中各占的面积百分比，占优势晶粒的面积≥90%可记录为此种晶粒级别。
否则应用不同的级别分别表示钢的晶粒度。
如：8级（75%）；4级（25%）。
在钢铁材料中常见的晶粒度一般在1—8级的范围，其中1—3级属粗晶粒，4—6级属中等晶粒，7—8级属细晶粒。
2、弦计法：
当晶粒为等轴晶粒时则用此法进行计算，然后按表3换算成晶粒级别。
测定时先在整个试样上初步观察，然后选择具有代表性的部位及适当的放大倍数进行测量。
弦计法如图1—2所示，此法可利用一般的小型显微镜进行测量，需要配备带有刻度尺的10倍目镜。
首先把显微呈像及目镜中的刻度尺调节清楚，在不同的视场位置上测量三次，测量出刻度尺三次所截过的晶粒个数Z1、Z2、Z3后，在根据下列公式计算出每个晶粒所占弦的平均长度d。
d=3*L/Z1+Z2+Z3
L代表目镜中刻度尺的实际长度（显微镜在不同的倍数下必须进行实际测量）。
图1—2 弦计法示意图
除了用晶粒度与弦的平均长度来表示晶粒大小之外，还有一些其它的表示方法。
表3列出了晶粒度的其它表示方法。
四、实验步骤：
1、认真阅读实验指导书，了解钢的奥氏体晶粒显示的方法。
2、用比较法测定试样的奥氏体晶粒的级别。
3、用弦计法测定试样的奥氏体晶粒的级别。
五、实验报告要求：
1、简述钢的三种奥氏体晶粒的显示方法，优缺点及应用范围。
2、画图表示出用弦计法测量奥氏体晶粒的方法。
3、用弦计法测量奥氏体晶粒的级别，并与比较法相比较。
4、写出心得体会。