毕业设计（论文）
开题报告
题目吸收层沉积时间对TiMoAlON
薄膜光热吸收性能的影响
专业材料科学与工程
班级材料084班
学生李云
指导教师武涛副教授
2012 年
毕业设计(论文)课题来源、类型
课题来源:科研项目（陕西省自然科学研究计划项目）
课题类型：科学研究
二、选题的目的及意义
本课题以TiN、TiON硬质薄膜的沉积技术为基础，拟采用TiAlON作为主介质材料，通过功能涂层结构、工艺优化设计获得一种可直接应用于中高温大气环境的太阳光谱选择性吸收薄膜，表层到基体具有Al2O3/Mo-TiAlON/Mo-TiAlN/Ti多层渐变结构特征。
为此本课题拟采用MSIP016型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备辅以XR-1型PEM气氛控制系统沉积薄膜，由PEM监控Ti等离子体发光强度控制02的供给，各亚层的厚度直接由沉积时间控制。
考虑到溅射参数设计时，吸收层中通厚度直接由沉积时间控制。
由于各亚层的尺度特征是薄膜光吸收性能与热辐射性能的矛盾点，薄膜越厚，其吸收性能越好，但是膜层厚度增加以后，其热辐射增强，不利于光热转化效率的提高，同时，可作为氧原子内扩散障碍层的氧化物层的厚度也将直接影响薄膜高温使用时的抗热氧化性能，因此，在实验过程中，通过调节薄膜沉积时间获得不同尺度特征的薄膜，探索尺度因素对薄膜性能的影响规律对于优化薄膜光热性能，获得高热稳定性的功能涂层具有重要意义。
本课题以了解我国太阳能现状，熟悉反应溅射镀膜工艺、掌握利用PEM系统实现化合物沉积的方法及常用光热功能薄膜的一般表征方法为目的，试图澄清特定PEM控制参数下N2、O2双气氛自适应反应溅射沉积多层渐变Al2O3/Mo-TiAlON/Mo-TiAlN/Ti结构时，吸收层沉积时间对涂层光热转化性能及抗热氧化性能的影响规律，结果有利于进一步优化TiMoAlON光热薄膜光热转化效率及热稳定性能，对后续研发及功能优化具有一定的理论意义。
三、本课题在国内外的研究状况及发展趋势
自二十世纪五十年代末，以色列科学家Tabor提出了光谱选择性吸收理论，几十年来，选择性吸收涂层一直是太阳能热利用技术领域一项十分活跃的研究课题。
国内外众多学者在选择性吸收涂层的材料研制方面做了不少工作。
主要有（1）渐变AlN/Al 选择性吸收涂层（2）阳极氧化电解着色涂层（3）电镀黑铬涂层（4）电镀黑镍涂层（5）电镀黑钴涂层（PbS）（7）FeMoCuOₓ涂层（8）黑漆涂层。
国外专利中，美国尼苏达州一个公司研制成一种高性能的太眼光选择性吸收薄膜。
其吸收率ɑ=0.98，反射率ɛ=0.07的薄膜背面涂有丙烯粘合剂，可任意粘贴到铝、铜或塑料制品上。
一种真空镀黑铝涂层除了具有很好的光谱选择性吸收特性外，并且具有工艺简便和能适应多种底材等特点，因此很有希望实现大面积连续蒸镀的工艺。
将涂层加涂在连续塑料薄膜上，能制成一种大面积应用的廉价光谱选择性吸收涂层，是一种很有发展前景的光谱选择性吸收涂层。
一项日本专利提出将含有0.3-4.3wt%Mn的Al 或Al合金阳极化，形成阳极氧化物膜（厚度为0.5-45微米），在薄膜上覆有一种有机树脂(丙烯酸树脂)，便可以获得太阳能吸热板。
Kalleder等人发明了一种含碳母体，是采用溶胶凝胶法从可水解可缩聚的化合物制得的。
将17.84g MeSi(OMe)3、5.20g Si(OEt)4、7.0mL SiO2溶液和0.18ml HNO3混合搅拌15分钟，在120下干燥，并按一定速度把压紧的干凝胶加热到750℃，便可得到产物，用作太阳能集热器的吸收剂。
Reis等人设计了一种选择性吸收涂层，是在铝表面上涂敷黑镍、电镀黑镍和自动催化黑镍，并为测定这种涂层的吸收率和发
射率设计了一种太阳能集热板。
Pethka等人报告了一种全玻璃真空管集热器使用的氧化钴选择性涂层，采取的是在玻璃衬底上沉积黑钴。
先用喷射热解法把氧化钴薄膜沉积在镀镍的导电玻璃上，薄膜的ɑ高达0.93-0.94，ɛ低达0.09。
一种新的黑铬选择性涂层用镍作衬底，采用脉冲电流电解法制备黑色氧化铬结晶体。
镀液是250-300g/L铬酸、10-15g/L专用添加剂。
这种黑铬涂层的ɑ=0.944，ɛ=0.084，热稳定性好。
以铝作衬底，采用双向铝阳极处理法，现在硫酸和磷酸中用直流阳极化生成多空阳极薄膜，然后在含镍、铜、钴盐的各种电解液中通过交流电解着黑色。
其中，在磷酸溶液中发生阳极化反应，并在硼酸缓冲的硫酸镍镀液中着色，表面涂敷一层氧化铝保护层，这样制成的选择性涂层热稳定性、化学稳定性和力学稳定性都很好。
在我国专利法实施第一年，便公开了太阳能选择性吸收涂层的专利申请。
清华大学提出的在氩气中用单个圆柱铝阴极溅射铝膜作底层，先后与Ar-N2混合气体和纯CO气中反应溅射成分渐变的铝-氮复合材料，制备太阳能选择性吸收涂层，其ɑ=0.93，ɛ=0.06.与铜、不锈钢两个阴极溅射的优质钢/金属碳化物涂层相当，但溅射系统的结构比后者简单，溅射效率也比后者高，而且涂层放气量少，真空烘烤温度可降至400-500℃，生产周期短，能耗低，还可以使用软化点低的玻璃。
上海中科院硅酸盐研究所采用真空镀膜工艺，控制气氛和压力制备出光谱选择性吸收黑铝涂层，其ɑ＞0.87, ɛ＞0.13，衬底可用金属、玻璃有机材料，可进行大面积连续生产。
四、本课题主要研究内容
采用MSIP 016型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备结合
XR-1型PEM气氛控制系统，在Ti靶电流、Al靶电流、Mo靶电流和PEM反馈控制值等工艺参数不变的条件下，设定不同的沉积时间，在Si、石英玻璃基片上沉积Al2O3/Mo-TiAlON/Mo-TiAlN/Ti 功能图层，经退火处理评价其高温热稳定性能,之后分别采用SEM、XRD、TEM、紫外-可见-近红外分光光度计、法向发射率仪表征薄膜功能层的完整性、物相、层间界面特征、反射及热辐射性能，通过对不同吸收层Mo含量的TiMoAlON薄膜性能分析比较，归纳不同的Mo含量对TiMoAlON光热膜吸收性能及热辐射性能的影响规律，分析讨论出此设备及工艺条件下同时兼顾光吸收性能及热辐射性能的最佳膜层厚度。
培养目标是使学生了解目前国内外该领域的研究现状，熟悉双气氛反应磁控溅射制备方法，掌握薄膜结构、性能的一般表征方法，为今后学习和工作打下基础。
主要内容包括：
1）掌握光热转换的一般理论，及光热功能薄膜结构设计的方法；2）学习PEM反应磁控溅射技术的基本原理、系统构成及操作流程；
3）在特定的PEM反馈控制设定值下采用预设计的沉积工艺参数，以高纯Ti靶和Al靶、Mo靶，在N2、O2双气氛下自适应各亚层结构完整的薄膜样品；
4）表征薄膜样品的光热转华及热稳定性能，分析讨论不同沉积时间下薄膜成分、物相结构、光吸收及热辐射性能，归纳沉积最佳使用性能的TiMoAlON光热薄膜所适用的参数。
五、完成论文的条件和拟采用的研究手段（途径）
本实验主要采用MSIP型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备结合XR-1型PEM气氛控制系统，在Ti靶电流、Al靶电流、沉积时间和PEM反馈控制值等工艺参数不变的条件下，设定不同的Mo靶电流，分别在单晶Si、石英玻璃基片上沉积Al2O3/Mo-TiAlON/Mo-TiAlN/Ti功能图层。
然后对涂层的性能进行微观分析、性能测定：
(1) 采用扫描电子显微镜对薄膜的微观组织、结构尺度进行表征；
(2) X-射线衍射仪对薄膜的物相成分以及各相得相对含量进行测定；
(3) 采用透射电子显微镜分析薄膜的层间界面特征；
(4) 采用紫外-可见-近红外分光光度计来分析薄膜的反射及热辐射性能；
培养目标是使学生了解目前国内外该领域的研究现状，熟悉双气氛反应磁控溅射制备方法，掌握薄膜结构、性能的一般表征方法。
实验所用仪器型号
a)MSIP 016型非平衡磁控溅射离子镀设备；
b)超声波清洗机；
c)JSM-6700F型扫描电子显微镜；
d)透射电子显微镜；
e)XRD-7000型X-射线衍射仪；
f)紫外-可见-近红外分光光度计；
为保证实验的顺利进行，主要以西安理工大学先进的仪器设备为依托。
以上列举的本实验所需主要仪器材中，a）、b）项薄膜的制备设备设于材料学院磁控溅射实验室，c）、d）、e）、f)项薄膜微观分析仪器设于现代分析测试中心。
综上所述，本项实验条件具备，能够顺利完成实验。
本课题进度安排、各阶段预期达到的目标：
2月27日—3月11日：查阅资料、翻译英文文献；
3月12日—3月18日：撰写文献综述及开题报告；
3月19日— 4月1日：制定试验方案、准备试样及沉积设备；
4月2 日—4月15日：开炉进行镀层沉积试验；
4月16日—4月29日：物相表征及性能测试；
4月30日—5 月6日：实验结果及数据整理；
5月7日—5月20 日：进行补充实验；
5月21日—6月10日：撰写论文；
6月11日—6月17日：完善论文准备答辩；
6月17日—6月24日：论文答辩。
七、指导教师意见
指导教师：
时间：八、所在专业审查意见
负责人：
时间：。