办 法来缩 短消化 时间 ） 消化 时 可在 可调 压 电炉 上 ，
（ 石棉 网 ） 进 行 ， 化 时 间不 能 延 长 。② 消 化 垫 来 消
小氮肥
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后 不能 立 即 向锥 形 瓶 中 加 水 ， 防锥 形 瓶 爆 裂 。 以
终点颜 色 与空 白终 点 颜 色必 须 一致 ， 以减 小误 差 。
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尿 素 成 品 检 验 中 的 注 意 事 项
．
李
娜
（ 河北正元化工集团股份有限公 司 石 家庄 ００ ６ ） ５０ １
加入 足量 的氢氧化 钠溶 液 。 用改装 后 的装 置 ， 照 国标操 作 步骤 对 河 北 按 正元 化工集 团股份 有 限公 司（ 以下简 称 正元 化 工
起 以上现 象 的主要 原 因如下 。 （ ） 素 颗粒 呈 微 红 色是 由 于设 备 腐 蚀 造 成 １尿
用分 光光度 计进 行 。在 实 际测 定 缩 二 脲及 亚 甲基 二脲 含量 时 ， 注意 以下 事 项 ： 应 ①严 格 按 照分 光 光 度计 操作规 程进 行 操作 。②应 定 期 对 比色 皿 用 盐 酸 一乙醇混合 洗 涤 液 （ 体积 比 １ ） 行 清洗 ， ：２ 进 再
算获 得 ） 。计 算 法简 单 易行 ， 此 法仅 适 用 于生 但 产企业 常规 分 析产 品 的检 验 。实 际操 作 中发现 ： 因杂质 的存在 ， 计算 结 果 往往 高 于 实 际含 氮质 其
量分数 从而会 误导检 验人员 对产 品质量 的判断 。 （） ２ 蒸馏后 滴 定法 。此 方法 为 仲裁 法 。蒸 馏
③ 由于消化后锥形瓶 中硫酸 的浓 度较高， 稀释时 应尤为注意。④空 白试验值必须 准确 ， 滴定试样
⑤为了测定数据 的准确 ， 测定 中可使 用无 氨水代 替蒸馏 水 。
表 ２ 不 同操 作 条 件 的 试 验 结果 比较
注 ： 素试 样 中水 分 质 量 分 数 为 ０ ４ ％ 。 尿 ．２
２ 缩 二 脲 及 亚 甲基 二 脲 含 量 的 测 定
尿素 中缩二 脲及 亚 甲基 二 脲 含 量 的测 定 均 采
４ 外 观 质 量 的检 验
国标 中要 求 尿 素 的 外 观 为 白色 或 浅 色 颗 粒 状， 而在 实 际检 测 中 常 会 遇 到 尿 素 颗 粒 呈 微 红 色 或颗 粒 发 暗 ， 明度 差 ， 呈 暗 微 黄 色 的 现象 ， 透 或 引
用水 冲洗 。不能 用碱 溶 液 或 氧化 性 强 的洗 涤 液 洗
系统 中铁 含量偏 高使 产 品 中铁 含 量 高所 致 。正 元 化工集 团公 司 ２０ ０ ９年３月 ， 旧系统 部 分 尿 素 颗粒 呈微 红 ， 测 定 尿 素 中铁 质 量 分 数 为 ０ ００３ 。 经 ．０ ％ 国家标 准 中 规定 ， 业 用 尿 素优 等 品 要求 铁 质量 工 分数 ≤Ｏ ００５ ， ．０ ％ 农业 用 尿素 对 铁 的含 量 没 有 限
由表 １数 据 可见 ， 改装 后 的仪 器 不 但 能 够 经 准确测定 尿 素 中 总氮 含 量 ， 且 还 可 以减 少试 验 而 仪 器不必 要 的损 耗 。 在实 际操 作 中发 现 ： 测定 尿 素 中 总 氮 含量 在
时， 随着操作 条件 （ 消化 温度 和消化 时 间 ） 的变化 ， 最后 的测定 结果 也不 同。 因此 对 不 同操作 条 件 的 试验 结果进 行 了对 比（ 表 ２ 。 见 ）
后滴定 法仪器 装配 图见 图 １ 由于整 套仪 器 的各 。 连接处 为磨 口玻璃 ， 左 右 两部 分 不 在 同一水 平 且 面 ， 装过程 中极容 易损坏 弯管 ， 安 不仅 增加 了实 际 操作难 度 ， 也增 加 了费用支 出 。为此 ， 在实 际操作 中， 在保 证 系统 密封 和不损失 氨 的情 况下 ， 仪器 对 作 了改 进 ， 将仪 器 的左 部 分 改为 使用 橡 胶 管连 接 ２个 玻璃弯 头和单 球防溅 球 ， 直接 与蒸 馏 瓶连 接 ，
比较见 表 １ 。
算 法和蒸馏 后滴定 法 。 （ ） 算 法 。尿 素 中 总氮 质 量 分 数 （０ ％ ） １计 １０
减 去水分 、 二脲 氮 和 亚 甲基 二脲 氮 质量 分 数 而 缩 得 到 （ 二 脲 氮质 量 分 数 可 通 过测 缩二 脲 计 算 ， 缩 亚 甲基 二脲 氮质量 分数 可通过测 定亚 甲基 二脲计
１ 总氮 含 量 的测 定
在 国家 标 准 Ｇ ４ ０ ２ ０ Ｂ２ ４ － ０ １中规 定 ， 素 中 尿 总氮含量 （ 量 分数 ， 同 ） ２种 测 定 方 法 ： 质 下 有 计
集 团公 司 ） 生产 的尿 素和 国家 标 准样 品分 别 用 蒸 馏后滴 定法 和计 算 法进 行 多次 测 定 ， 其测 定 结 果
制， 因此不影 响使 用 。 （ ） 素颗粒 发 暗 ， 明 度较 差 。这是 由于 系 ２尿 透
由表 ２可 知 ： 当消 化 温 度 太 高 或 消 化 时 间 延 长时 ， 尿素经 消 化产 生 的硫酸 铵 均有部 分 损失 ， 导 致 测定 尿素 成 品 中总 氮 含 量 低 。因 此 ， 测 定 尿 在 素 中总氮 含 量 时应 注 意 以下 问题 ： 要 保 证 试 样 ① 消 化完全 ， 消化 温度不 能太 高 （ 不能 用提 高 温度 的
因 不能 随 时添加 氢氧 化钠 溶液 ， 在 加热 蒸馏 前 故
图 １ 蒸 馏 后 滴 定 法 仪器 装 配 图
表 １ 蒸馏后滴定法和计算法 的测定结果比较
注： 国冢 标 准样 晶 的含 氮 量 为 ４ ． ６ ， 差 范 围 为 （ ６ ５ ０ １ ） 。 ６５ ％ 误 ４ ． ６± ． ５ ％