阿司匹林肠溶片的质量分析
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重(示(g)量g)( 平g /均片片)重(g)100%
剩余滴定法
T(V0 V)F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点:
(1)消除了酸性杂质的干扰 (2)消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算:
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH
主
+NaOH
CH3COONa
试
验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
W
100%
五、思考题
滴定过程中,如何防止阿司匹林水解? 如何配置中性乙醇?为什么要用中性乙醇?如
果用乙醇对结果会有什么影响? 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量?
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料:乙酰水杨酸(阿司匹林) 水解产物:水杨酸和醋酸 稳定剂:酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min,
后迅速放冷至室温
用H2SO4滴定液滴定
无色溶液
记录
阿司匹林肠溶片称量记录
编号
初称(g) 末称(g) 重量(g)
20片
供试品1
Hale Waihona Puke 供试品2实验记录与计算阿司匹林肠溶片含量测定
初读(mL)
1
终读(mL)
标示量(%) 平均值
相对偏差
2
片剂含量测定结果的计算:
2NaOH(总)+H2SO4 =Na2SO4+2H2O
空白试验
阿司匹林肠溶片含量测定:
操作步骤: 本品20片,研细 W
精密称取细粉适量 (约相当阿司匹林0.25g)
50ml 量瓶
分次加入35ml 乙醇摇匀
水
定容、 摇匀
过滤
NaOH滴定液 浅粉色
无色
中性乙醇20ml 取续滤液10ml 置具塞锥形瓶
溶液 酚酞指示剂3滴