ICS65.020.20
B 05 DB37 山东省地方标准
DB 37/ T 1626—2010
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由山东省农业厅提出。
本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。
本标准主要起草人：泉维洁、赵建忠、李建伟、王淑玲、侯小芳、许小芳、马红翠。
植株全钾的测定 火焰光度法
1 范围
本标准规定了植株全钾的测定方法。
本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全钾含量测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DB37/T xxx 植株实验室样品制备
DB37/T xxx 植株全氮的测定 凯氏定氮法
3 方法原理
火焰光度法是利用火焰作激发源，使钾原子激发。
根据激发出能量的大小测定钾元素的含量。
植株样品经硫酸加过氧化氢消煮后，用火焰光度计测定消化液中的全钾含量。
4 试剂和溶液
所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。
4.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL；
4.2 过氧化氢：φ（H2O2）≥30%；
4.3 钾标准溶液：1000mg/L
称取1.907g在110℃条件下干燥2h的氯化钾（优级纯），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为100 mg/L 钾标准液，将其存于塑料瓶中。
4.4 钾标准溶液：100 mg/L
吸取100mL钾标准溶液（4.3），于1L容量瓶中定容，即为100mg/L的钾标准溶液。
5 仪器
5.1 火焰光度计。
5.2 消煮炉：温度可达400℃，在200℃～400℃温度范围内，温差不大于±3℃。
5.3 弯颈小漏斗：直径2cm。
5.4 移液管：10mL。
5.5 容量瓶：50mL。
5.6 容量瓶：100mL。
5.7
容量瓶：1000mL。
6 分析步骤
警告——使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
6.1 试样溶液制备
按照DB37/T xxx《植株全氮的测定 凯氏定氮法》6.1条款执行。
6.2 标准曲线绘制
用移液管（5.5）分别吸取钾标准溶液（4.4）0.00mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，分别置入50mL （5.6）容量瓶中，定容，即得钾含量分别为0.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L，30.00mg/L 的标准溶液。
以浓度最高的标准溶液标定火焰光度计检流计的满度（一般只定到90），以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以火焰光度计读数为纵坐标，钾浓度为横坐标绘制标准曲线。
6.3 测定
吸取按DB37/T xxx《植株全氮的测定 凯氏定氮法》6.1操作得到的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，定容，与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，读取检流计读数，每测5个样品必须用钾标准溶液重新校正仪器。
6.4 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
7 分析结果的表述
全钾（K）含量ω以克每千克（g/kg）表示，按（1）式计算：
3
0()10V D m
ρρω−−×=⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅ （1）
式中：
ρ——从标准曲线中求得的测读液中钾的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ρ0——从标准曲线求得的空白试样中钾的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V ——检测液体积，单位为毫升（mL）；
D ——分取倍数（定容体积与分取体积之比），本标准中为10； 10-3——将mL单位换算为L的换算因数； m ——测定时称样量，单位为克（g）。
所得结果应保留到小数点后三位。
8 允许差
平行测定结果的相对相差应符合表1的要求。
表1 实验室内测定结果允许相对相差
全钾含量（g/kg） 平行测定允许相对相差（%）
W≤10 ≤10
w＞10 ≤5 不同实验室间测定结果允许相对相差应符合表2要求。
表2 不同实验室间测定结果允许相对相差
全钾含量（g/kg） 测定允许相对相差（%）
w≤10 ≤35
w＞10 ≤15
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