仪 测定 原 油盐 含
杨 峥
（ 国石 油 化 工股 份 有 限 公 司茂 名 分 公 司生 产 设 备 监 测 中心 防腐 所 ， 中 茂名 ，２ ０ ０ ５５０）
摘
要
针 对 电量 法 测定 原 油 盐 含 量 标 准 方 法 存 在 的 问 题 ， 用 了 改 进 的 Ｌ 一４含 盐 量 测 定 采 Ｃ
１ ｍＬ卡介苗 注射器 ，０ ５ 、０ ￣ １ 、０ １ ０ Ｌ微量 进 样器 ， ～ １
（ 詈、 测电） 量 譬极 警
，
耷８银 ｏｍ 丝 … …一 ，ｍ ｏ… …
需在氰化银 溶液中电镀
１ ０ 电流效率 。原 标 准规 定滴 定 池 的 阴极 室 与参 ０
比室隔离 采用离 子 交换 膜 ， 在使 用 过 程 中经 常 出现
参比电 极 电镀方式
离子交换 膜破裂 导致 信 号 负 向漂 移 的 问题 ， 流效 电 率偏低 ， 样收率 往往低 于 ９ ， 品 测量 误差 大 。 标 ０ 样
损， 造成数 据不准 。（ ） 比电极 需在有 毒 的氰 化银 ２参 电镀液 中电镀 ， 作 不方 便 ， 不安 全 。（ ） 操 也 ３ 测定 低 含 量样 品没有减 空 白值 ， 导致结 果偏差 。 我们采 用 洛阳高新 开发 区双 阳仪器 公 司开 发 的 Ｌ 一 Ｃ ４盐含量 测定仪 测定原 油 盐含 量 。该仪 器 滴定 池作 了改进 ， 用砂 芯代 替离子膜 ， 用银棒 电镀一 层氯 化银作参 比电极 ， 测定 低 含量 样 品 时减 去抽 提 使 在 用 的醇水 空 白值 ， 很好 地 解 决原 标 准检 测 方 法存 能
测量 电极采 用 ０ ０ ｒｍ 银丝 ， ．８ ａ 常 缠绕 ， 极易 断裂 ， 而且 电镀过 程 中 作为 电镀液 ， 污染环境 ， 对操 作人
自 ２０ ０ ６年 ｌ ｏ月起 ， 们使 我
配套 的盐含量 滴定池 测定原 油盐
参 比室 和阴极室使 用 的离子膜 ， 更换不 方便 ， 易破 容
４ 结 果与 讨 论
４ １ 空 白值 ．
空 白值测 定结 果 见 表 ２ 。实验 结 果 显 示 ， 混合 醇溶液 空 白值 为“ ” 因此在测定 标准溶 液 回收率 时 ０， 可 以 忽 略 ； ＋ ３醇 水 溶 液 空 白值 一 般 在 ０ １ １ ． ～ ０ ２ ／ 新 溶液配 制好后测 定其空 白值 ， ． ｍｇ Ｌ， 当样 品测
测 定 误 差 进 行 比较 。
Ｌ 一４盐含 量 测定 仪 ， 阳 高新 开发 区 双 阳仪 Ｃ 洛
器公 司生 产 ， 采用微 机控制 和处理数 据 ， 不需要 记录
仪。
盐含 量滴 定池 ， 阳高 新开 发 区双 阳仪 器公 司 洛
生产 。
（ ）按 标准 方法 对 样 品进 行 萃 取 ， ３ 测定 实际 样
图 １ 改 进 前 后滴 定 刊 表 １ 滴 定 池 的 改
中产生滴 定物 质 ， 据法 拉 第 定律 以及 电解 消 耗 的 根
电量计算 被测 物质 的含 量 。指 示终点采 用最普 遍 的
电位法 。
改进内 容 阴 室 隔离方 式 原标准滴定池 离子交换膜 … ～
品盐 含量 ， 与标准方法 中的重复性要 求进行 比较 。 并
参 比电极 为 银棒 ， 光清 洗后 ， １ ？ 氯 化 钠 磨 在 Ｏ， ６ 溶液 中电镀 一层氯 化银 ， 后插 入 饱 和醋 酸银 电解 然
液中 ， 长期 使用 。 可 １ ｍＬ具 塞 离 心 试 管 ， ０ ０ ２ ０ ｍＬ 容 量 瓶 ， ０ １０ 、 ００
３ 实验 部 分
３ １ 仪 器 ．
分 析 仪 器
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流 为 ５ ｍＡ） 启 动手 动 积 分模 式 ， 多次 进 样测 定 ０ ， 分 其空 白值 ， 得空 白值 参与结 果计算 。 所 （ ）分 别 注 入 浓 度 为 １ ． ４ ２ ． ８ ５ ． ５ ２ Ｏ ３、Ｏ ６、１ ７、 １３４ ／ ０ ． ｍｇ Ｌ混 合盐标 准溶液 ，． 、． ｍｇ Ｌ氯 化钠 ０ ２０ ６ ／ 标准溶 液 ， 定标准溶 液的 回收率 ， 与标准方 法的 测 并
仪 器 改 进 后 的滴 定 池 完 全 达 到标 准测 定 精 度 要 求 ， 作 更 为 方便 稳 定 。 操
关 键 词 电量 法 盐 含 量测 定 仪 盐 含 量 滴 定 池 原 油
１ 前 言
炼 油厂 对设 备腐 蚀 有严 格控 制 ， 要求 脱 盐后 原 油盐含量 不超过 ３ ０ ／ 。 已实 施 ２ ． ｍｇ Ｌ ０余 年 的标 准 检测方法 基本能 满足要 求 ， 存 在 以下 不 足 ：（ ） ］ 但 １
为检查改进后滴定池收率是ｊ 实验室用该滴定池分别测定 了各术
作 者简 介 ： 峥 ， ，９６年 ２月 出生 ， 程 师 ， 杨 女 １７ 工 主要 从 事 炼 油装 置 防 腐 效果 监 测 工 作 。Ｅｍａｌｙｎ ｚ ｅｇｉ ｏ １６ ｃ — ｉ ａｇ ｈｎ ｚｔ ＠ ２ ． ： ａ
２１年第４ ００ 期
法拉 第 电解 定律应 用 的前 提是必须 保证 电解时 电流效率 为 １０ ， 通过 电解 的 电量 全部 用 于析 ０ 即
出滴定 物质 。盐 含量 滴 定 池是 库仑 仪 的心脏 ， 被测 离子 （ ｌ ） ｅ 一 的浓 度 在滴 定池 里 被监 测 。滴定 池 构成
部件 ， 如电极 、 隔离膜等 性能 的优劣决 定是否 能达到
在 的 问题 。
与标 准方法相 同， 要是 对 滴定 ｛ 主
进前后 滴定池 外观 见图 ｌ 具体 ，
２ 标 准 检 测 方 法 的 改进 办 法
原 油盐含量 标准 测 定法 （ 准 号 Ｓ Ｔ一 ５ ６ 标 Ｙ／ ０ ３ — ９） ４ 采用微 库仑分 析法 原理 ， 即用 电解方 法在 电解池