− CAD=0时，真空度≤1.3×10-5torr − CAD=12时，真空度≤5.5×10-5torr
具体的真空度值以装机时为准，当系统没有更换过与真空系统相关 的零件时，真空度一般不会有大的变化。如果出现真空度太好或 者太差的情况，在排除硬件的故障后，一般通过清洗接口可以解 决。
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ESI – 离子蒸发
液滴带有两种极性的 离子，但其中的一种 极性占支配地位
当电场超过某个阈 值后，离子互相排 斥就从液滴的表面 “飞溅”出去
随着溶剂的挥发 ，液滴表面某种 极性的离子增多 ，电场增强
残留物通过废 液系统排出
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大气压化学电离(APCI)
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RF电压如何聚焦离子
= 离子
RF
B
1. 离子被“B” 杆吸引.
2. RF 电压反转后, 所有的离子被 ‘A’ 杆吸 引.
3. RF电压反转后, 所有的离子被另外一个 ‘B’ 杆吸引
4. RF 电压反转后, 所有的离子被另外一个 ‘A’ 杆吸引
. ……，重复以上过程，离子就悬空在四级 杆10 中
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存
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API4000真空系统
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API 4000 真空系统
TP1 TP2
CUR
Q2 (LINAC)
EXIT CEM
IS
Q0
Q1
Q3
760 torr
8x10-3 torr
OR SK
IQ1
CAD gas
DF 1x10-5 torr
分子泵1
分子泵2
Q2 (LINAC)
EXIT CEM
Q1
Q3
DF
4. 离子检测和数据分析
检测器记录到达离子的数量；数 据分析软件可以通过这些信息获 得相关的质谱图，并进行定性和 定量处理
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质谱的性能指标
质量准确度: 样品质量测量的准确度。高的质 量准确度可以区分相近分子量的不同化合物。
3mm
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如何安装和拆卸离子源
− 拆卸： − 1. 完成正在进行的样品测试或者从Acquire
menu中选择 Abort Sample command
− 2. Standby仪器停止LC流动相，然后Deactivate
仪器
− 3. 松开样品导入连接管路的Peek 管接头，移开液
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四级杆质谱仪的示意图
Stable Ion Trajectory Unstable Ion trajectory
Detector
Source
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DC and RF voltages
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电喷雾离子化（ESI）- IonSpraytm
雾化气使LC导入的液体样品气化 喷雾针上的高压使液滴带电 随着带电液滴中溶剂的挥发形成了离子
相连接管路
− 4. 往上旋转2个黑色的卡隼松开离子源. − 5. 水平往外拉Turbo V 离子源 − 安装离子源 − 1. 对准真空腔的接口把Turbo V 往里推到正确位
置
− 2. 往下转动2个黑色卡隼至水平方向，然后同时转
动至卡紧为止（离子源是否接好以接口处的密封 性评定）
− 3. 连接液相管路到离子源相应的接头处 − 离子源保存：长期不用的离子源建议防尘防潮保
变化). – 用来筛选所需要通过的离子 – 帮助确定分辨率
➢ 牵引电压(Rod Offset Voltage ，简称ROV) – 用来确定离子轴向飞行能量（即离子 通过四级杆的线性速度）的直流电压。
仅有RF电压时(RF only)：
➢ 在四级杆上没有加载FDC电压，只有RF与ROV电压 ➢ 此时四级杆通过所有的离子，不具有选择性
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API4000主机控制面板
液相同步信 号接口
主机电源开关按钮
RESET按钮及 仪器状态指示灯
电源接口
主机通讯接口
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API 4000 开关机步骤
开机顺序 1.打开UPS电源，确认Curtain gas的输入压力为0.4MPa 2.打开机械泵的电源开关 3.机械泵工作至少15min 5.打开仪器电源开关 6.等系统真空达到1-2×10-5 torr后才可以正常操作仪器扫描(建议 过夜后才开始使用校正仪器) 关机顺序 1.关闭仪器电源开关停止真空泵系统 2.机械泵继续工作至少15min 3.关闭机械泵上的电源开关 4.关闭三路气体
API 4000 培训教程
LCMS原理和仪器硬件介绍
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液质系统的构成
2. 离子源
离子源用来使样品带电；带电 的粒子束通过接口进入到质量 分析器-四级杆中
OR SK
Q0
1. 样品导入
测试的样品通过LC和针泵 导入MS中
3. 质量分析器- 四级杆
四级杆通过所有的离子或者选择特定的母离子或者碎 片离子；带电的离子束同时被四级杆聚焦后传输到另 外一个四级杆中
机械泵
真空接口
四级杆质量分析器
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真空差接口-API 4000
气帘气挡板
Orifice 挡板, 去簇电压 (DP)
Orifice孔
取样锥孔(Skimmer)
Q1 区域 10 µTorr
6-8 mTorr
气帘气
大气压
Q0, 入口电压(EP)
接口不同处的真空度
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Turbo VTM 离子源特点
• 垂直和水平位置精确调节 • 内化的气体管路和电路连接，方
便使用
• 90角垂直设计提供了高效的去
溶剂化，提高仪器的耐受性
• 对称的 750oC 加热头 • 两种离子化探头: TIS & APCI
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Turbo V 两种探头
根据实际使用情况， 调节喷雾针露出1～
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A
B
B
A
仅有RF电压时 -A 杆 与 B 杆之间的相位相差180
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RF only 模式
To Detector
A
B
175
1545
906
1254
616
B
59
A Q0 & Q2 总为RF only 模式 当Q3选择时，Q1为 RF only 模式；当Q1选择时，Q3为 RF only模式
API4000气体管路连接
− a.高纯氮（Curtain Gas），输出压力0.4MPa（MAX60psi）--用于
气帘气和碰撞气
− b.零级空气或以上（Gas1/Gas2），输出压力0.7MPa(MAX
105psi)—为离子源提供雾化气
− c.无油空气或以上（Exhaust Gas），输出压力
0.35MPa(MAX60psi)—为废气排放系统提供负压
接口部件-API 4000 系统
• 耐用, 陶瓷材质具有化学惰性 • 接口表面具有加热功能和气体连
接口 • 安装简便
聚焦后的离子通过取样锥孔(Skimmer)进入 到Q0区域
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四级杆内部构造图
Q0
Q1
Q2
Q3
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API4000正常真空度范围
A
RF
180° 相移
A BB
A
仅有RF电压时 -A 杆 与 B 杆之间的相位相差180
End View
180° 相移
B RF
RF
180° 相移
A
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离子如何通过四级杆到达检测器
RF和ROV两种电压使离子螺旋*飞出四级杆到达检测器
到达检测器
B
A
A B
*四级杆中的离子的飞行轨迹是否为螺旋形 状或者其他更复杂的运动，目前还有争论
1. 电晕放电针使离子源的 N2 或 O2 带电
2. 带电荷的N2 或 O2 传递电荷给气化的溶剂分子
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3. 带电荷的气化溶剂又将电荷转移给分析物
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四级杆理论
四级杆上加载三种类型的电压:
➢ 射频电压(RF) – 固定频率的振荡电压，用来聚焦离子，形成共振离子轨迹. ➢ 筛选电压(Filtering DC ，简称FDC) – 加载在不同的四级杆上(随RF电压的变化而
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Turbo V离子源介绍
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Turbo Vtm 离子源
垂直调节卡尺
水平调节卡尺
接地或三通 分流接头 离子源废气排 放口
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液相导入
TIS 或 APCI 探 头
2个 750C 加热头
喷雾出口 电晕放电针 (APCI)
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大气压
加热雾化(TEM) 雾化气(GS1)
带电的溶剂分子
簇合物形成
真空
Mass Analyzer
LC 流动相 X = Solvent Molecule M = Analyte
电晕放电针(NC) 与分析物分子反应
Orifice (DP)