题目 一 二 三 四 五 六 七八 总分得分---------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------姓名学号班级系学院仪器分析试题(2007－2008 学年第一学期)化学化工 学院班(年)级课程 仪器分析(B)卷 一、选择题（2 分15）1234567891011121314151．以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为(A) 电位分析法 (B) 极谱分析法 (C) 电解分析法 (D) 库仑分析法 2．pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于(A) 内外玻璃膜表面特性不同(C) 内外溶液的 H +活度系数不同(B) 内外溶液中 H + 浓度不同(D) 内外参比电极不一样3．应用 GC 方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为(A)热导池检测器 (C)电子捕获检测器4．气－液色谱法，其分离原理是 (B)氢火焰离子化检测器 (D)火焰光度检测器（A ）吸附平衡（B ）分配平衡 （C ）离子交换平衡 （D ）渗透平衡5．下列哪一项是发射光谱分析不能解决的?（A ）微量及痕量元素分析（B ）具有高的灵敏度（C ）选择性好，互相干扰少（D ）测定元素存在状态6．下列哪些元素于酸性介质中，在还原剂(硼氢化钠，金属锌等)的作用下、可第 1 页(D )16(t R ' / W 1/ 2 ) [(k 1) / k ]2 生成易挥发的氢化物．而进入等离子体光源进行蒸发和激发?（A ） As（B ）Fe（C ）Mo（D ）W7. 原子吸收分析法测定钾时，加入1％钠盐溶液其作用是（）(Ａ)减少背景(Ｃ)提高钾的浓度(Ｂ)提高火焰温度(Ｄ)减少钾电离8. 下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是(A) 载气种类 (B) 载气的流速 (C) 色谱柱的载体性质(D) 色谱柱柱温9. 下列因素对理论塔板高度没有影响的是 (A)填充物的粒度 (C)载气的种类(B) 色谱柱的柱长(D)组分在流动相中的扩散系数10. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加(A) 4 倍(B)1 倍(C)2 倍(D)10 倍11. 用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是(A) 钠(B)碳(C) 铁(D) 硅12. 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是(Ａ) 直流电弧(Ｂ)交流电弧(Ｃ) 电火花(Ｄ) 高频电感耦合等离子体13. 离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处 理条件，这样做的目的是(Ａ) 极避免存储效应(迟滞效应或记忆效应)(Ｃ)提高灵敏度(Ｂ)消除电位不稳定性(Ｄ) 清洗电14. 下 列 式 子 中 哪 一 个 式 子 不 能 用 来 计 算 色 谱 柱 的 理 论 塔 板 数 ？( A )(t R / )2 (B )16(t R / W b )2 (C )5.54(t R ' / W 1/ 2 )2215. 在下列极谱分析操作中哪一项是错误的?(A) 通 N 2 除溶液中的溶解氧第 2 页--------------------------------------装---------------------------------------订-------------------------------------------线-----------------------------------------------9．一化合物溶解在己烷中，其 己max =305nm ，溶解在乙醇中时， (B) 在搅拌下进行减小浓差极化的影响(C) 恒温消除由于温度变化产生的影响（D ）加入表面活性剂消除极谱极大二、填空题（每空 1 分，共 20 分）1．在液相色谱中，速率理论方程中的_________项很小，可忽略不计，Van Deemter 方程式可以写成____________. 2. 描 述 色 谱 柱 效 能 的 指 标 是；柱的总分离效能指标是 3．。

是库仑分析法的理论基础。

它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。

其数学表达式为 4.原子吸收峰值吸收测量的必要条件是（1）。

，（2）。

5．离子选择性电极虽然有多种，但基本结构是由、参比电极三部分组成。

、和内6．盐桥的作用是；用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为 7．残余电流主要是由____________________和______。

_______________组成。

8．按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法等法，法，烷乙醇 max=307nm ，该吸收是由于_________跃迁引起的。

10 ． 在 原 子 吸 收 法 中 ， 提 高 空 心 阴 极 灯 的 灯 电 流 可 增 加 ___________________________，但若灯电流过大，则_________________随之增 大，同时会使发射线___________________。

三、计算题（共 40 分）第 3 页二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅相对质量校正因子1.00 1.65 1.75 2峰面积（cm ）1.501.012.828 61．（6 分）称取 10.00mL 含 Cd 2+的样品溶液，在适当的条件下测得其 i d =12.3A ，然后在此溶液中加入 0.20mL 浓度为 1.010-3mol/L 的标准溶液，再再同样的条件下进行测定，得i d =28.2A ，计算此样品溶液中 Cd 2+的浓度。

2．（6 分）用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样 50.0mL 于 100mL 容量瓶中，加 TISAB 5mL ，测得其电位值为-192mV （vs.SCE ）；再加入 1.010-2mol/L 的标准氟溶液 1.00mL ，测得其电位值为-150mV （vs.SCE ），氟电极的响应斜率 s 为 59.0/n mV ，计 算水样中氟离子的浓度。

3．（6 分）为测定防蚁制品中砷的含量，称取试样 3.00g ，溶解后用肼将 As （Ⅴ）还原为As(Ⅲ）。

在弱碱介质中由电解产生的 I 2 来滴定 As （Ⅲ），电流强度为 50.00mA ，经过 15min6s 达到终点，计算试样中 As 2O 3 的质量分数。

(As 2O 3 的相对分子质量为 197.8)4．(12 分)在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结 果如下： 试用归一化法求各组分的含量。

在（1）题中，如果在色谱图上除三组分外，还出现其他杂质峰，能否仍用归一化法 定量？若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为 0.87），甲苯与样品的配比为 1∶10， 测得甲苯的峰面积为 0.95cm 2，三个主要组分的数据同（1），试求各组分的含量。

5．（10 分）色谱分析中获得下面的数据：保留时间：t R = 5.4 min ； 死时间：t 0= 3.1 min载气平均流速：F = 0.313 mL/min ；峰的基线宽度： W b = 0.4 min 固定液体积为 0.164 mL求：调整保留体积 V R '；分配系数 K ；有效塔板数 n eff 。

四、简答题（5 分2，共 10 分）1．在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准？2．在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱气？第 9 页 第第10页页第 75 页第 4 页《仪器分析》试卷（B）参考答案一、选择题：（2分15，共 30分）二、填空题（每空 1分，共 20分）1．纵向扩散项，H=A+Cu2. 塔板数（或理论塔板数），分离度3. 法拉第电解定律，m = (M/nF) ×it4. (1）光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度（2）发射线的中心频率恰好等于吸收线的中心频率。

5. 内参比溶液，敏感膜6．消除液接电位、硝酸钾7．充电电流或电容电流、试剂中杂质的电解电流8．吸附色谱、分配色谱、，离子交换色谱、空间排阻色谱9．→*10．发光强度、自吸、变宽三、计算题（共 40分）1．解（6 分）设样品溶液中 Cd2+的浓度为 c x mol/L根据i d Kc可得：12.3=Kc x28.2 K 10.0c x 0.2 1.010−310.0 0.2−52 解：（6 分）c≈V s c sV x 1.01 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 CACBDADDBBCDACBc x = 1.49 ⋅10 (mol / L )1.0 ⋅10 2 410 (mol / L ) 1001E−150− (−192)42(mV ) 0.042(V )−4−53 解：（6 分）m As s O 3 50.010−3 (1560 6)197.896485 40.023( g )质量分数：As s O 34 解：（12 分）0.0233.007.710−3（1）由 X iA i f i ni i1i100%可得：X 二氯乙烷X 二溴乙烷1.00 1.501.00 1.501.01 1.65 1.752.82 1.01 1.65 1.00 1.50 1.01 1.65 1.75 2.82100%18.52%100%20.57%X 四乙基铅1.752.821.00 1.50 1.011.65 1.752.82100%60.91%（2）不能用归一化法进行计算，应采用内标法求解。

由 X im i Gf A f s A s m sG 100% 可得：X 二氯乙烷X 二溴乙烷X 四乙基铅1.00 1.50 1 0.87 0.9510 1.01 1.65 1 0.87 0.95101.752.82 1 0.87 0.95 10c x = c ⊗ (10⊗E / S 1) 1 = 1.0 ⋅10 (100.042 / 0.059 1) 1 = 2.41⋅10 (mol / L )A f⋅100% = i i ⋅⋅⋅⋅= = 0.74100% 18.15%100% 20.16%100% 59.71%5 解：（10 分） （1）调整保留体积：V R 'F (t R − t m )0.313(5.1-3.1) = 0.72 mL（2）分配系数：分配比：kt R ' t m5.4− 3.13.12V m Ft m 0.313 3.1 0.97(mL)Kk V mV s0.970.164（3）有效塔板数：n eff 16(t R'W b)216 (0.4) 529四、简答题（5分2，共 10分）1 答：选用铁谱作为标准的原因：（1）谱线多：在 210～660nm 范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了每一条铁谱线的波长。