新编仪器分析第四版第一章
气质联用仪(GC-MS )
电感耦合等离子体原子发 射光谱仪( ICP-AES )
傅里叶变换-红外 光谱仪(GC-MS )
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分析质量控制(AQC) 分析质量保证(AQA)
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分析质量控制(AQC)
——质量控制图
x 3S x 2S
UCL UWL 上控制线 上警戒线
x
x 2S x 3S
表达方式:S, RSD
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(二)灵敏度(sensitivity)
指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单 位所引起的测定信号的改变量。 浓度线性范围内校正曲线的斜率 仪器本身精密度
S
ΔS ΔC
方法灵敏度
校正曲线斜率
C
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(三)线性范围(linear range)
定量测定的最低浓度到最高浓度间的范围。 在这个范围内遵循线性响应关系 常用最高浓度与最低浓度的比值表示。
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准确度:多次测定平均值与真值符合的程度 常用回收率试验估计
加标回收率=
加入量
测得量
×100%
越接近100%,越准确
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五、仪器分析的发展趋势
微观状态分析
痕量无损分析
活体动态分析
微区分子水平分析
远程遥测分析
多技术联用分析 自动化高速分析
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1.由分析对象来看
无机物分析
作用:将微弱信号经过电路进行增强
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4、读出装置(readout device)
作用:显示信号
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(一)精密度(precision)
在相同条件下,对同一样品进行多次
平行测定,各测定结果间的符合程度。
温度、湿度、反应时间、试剂
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重复性 同一人在同一条件下分析的精密度
再现性 不同人在各自条件下分析的精密度
有机物 分析
生物活性物质
2.由分析对象的数量级来看
激光技术:瞬态分析、寿命短的组分1.0×10-12s
电子探针技术:1.0×10-15g元素、 1.0×10-12ml试液
电子光谱:灵敏度达1.0×10-18g可检测原子 微区分析法:零点几纳米区域内测定,相当于原子直径
常量
微量
痕量
分子水平
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方
法
试样重量 >0.1g
仪器分析的特点
与化学分析( chemical analysis )相比,仪器分析 具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高的 显著特点,常用来测定相对含量低于 1%的微、痕量组分, 是分析化学的主要发展方向。 仪器分析是一门实践性、技术性很强的综合性课程,
含量
样品
组成 结构、形态
任务
确定物质的化学组成—定性分析(qulitative analysis)
测量各组成的含量—定量分析(quantitative analysis) 表征物质的化学结构—结构分析(structure analysis)
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应用
科学研究:生命科学、环境科学、化学科学等 经济建设:农业、工业、能源资源等
医药卫生:药品质量控制、疾病诊断等
其他方面:航天航空、探月、考古、破案等
原子光谱分析法
分子光谱分析法
原 子 吸 收 光 谱
原 子 发 射 光 谱
原 子 荧 光 光 谱
紫 外 光 谱 法
红 外 光 谱 法
分 子 荧 光 光 谱 法
分 子 磷 光 光 谱 法
核 磁 共 振 波 谱 法
电化学分析法(electrochemical analysis )
电化学分析法是利用溶液中待测组分的电化学性质进 行测定的一类分析方法。主要有电位分析法、电解和库仑 分析法、电导分析和伏安分析法等。 主要介绍电位分析法、电导分析和库仑分析法。
0
CL
LWL 下警戒线 LCL 下控制线
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
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分析质量保证(AQC)
人员考核及培训
仪器维护及校正
样品采集及保存
方法的确定及实施
实验室安全及分析质量控制
原始记录归档及查询
分析结果质量评估
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本章小结
掌握 仪器分析的定义、特点、任务及分析仪器的组成 熟悉 主要的仪器分析方法及分析仪器的主要参数 了解 仪器分析的发展趋势 分析中的质量控制和质量保证
人类基因 组计划
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根据分析的基本原理分为: 光学分析法(optical analysis) 电化学分析法(electrochemical analysis) 分离分析法 (separable analysis) 其它分析方法(other analysis)
光分析法
非光谱分析法
光谱分析法
X
折 射 法 射 线 衍 射 法 干 涉 法 旋 光 法
主教材
“十五”国家级规划教材 高向阳 主编 “十一五”国家级立体化系列规划教材 高向阳 主编
2004年3月出版
2009年7月出版
第十四章
第一章
第二章
第十三章 第十二章 第十一章 第十章 第九章 第八章 第七章
第三章 第四章 第五章 第六章
• 了解仪器分析的特点和任务
• 熟悉常用的仪器分析方法
• 掌握分析仪器的基本组成及主要性能参数
• 了解仪器分析的发展趋势
• 熟悉分析质量的控制和保证措施
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化学分析
(经典分析化学)
分析化学
仪器分析
(近现代分析化学)
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仪器分析(Instrumental analysis) 以物质的物理 或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产 生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对 其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。
其它仪器分析方法和技术
此外还有:免疫分析、催化动力学分析、热分析、中 子活化分析、光声分析、质谱法和超速离心法等。
分析仪器——装置、设备 信号发生器 检测器 信号工作站 信号处理器 信号读出装置 工作软件
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1、信号发生器(signal generator)
使样品产生分析信号
分析天平:质量 分光光度计: 光源→样品→单色器
试液体积 >10ml
常量分析
半微量分析 0.01~0.1g 1~10ml
微量分析
0.1~10mg 0.01~1ml
<0.01ml
超微量分析 <0.1mg
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3.由分析自动化程度来看
手工操作 仪器 自动 全自动 智能化仪器
多种现代分析技术联用、优化组合
ICP-AES ICP-MS GC-FTIR-MS GC-MS LC-MS
分离分析法(separable analysis)
利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能 力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异,先分离, 后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法. 主要包括 气相色谱(GC) 薄层色谱(TLC) 纸色谱(PC) 高效液相色谱(HPLC) 离子色谱(IC) 超临界流体色谱(SFC) 高效毛细管电泳(HPCE)
pH计:pH
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2、检测器(detector)
将某种类型的信号转变为可测定信号(电信号)
光电倍增管: 光→电流
离子选择性电极: [α ]→电位
热电偶: 辐射热→电压
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3.信号处理器(signal handler)
由于检测器具有一定灵敏度
① 电信号过弱,检测不到
② 信号过复杂,人或计算机无法识别
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S 分析方法的线性范围至少2个数量级
线性范围越宽
浓度适用性越强
s=Ac+B
C
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(四)检出限(detection limit) 指能以适当的置信度被检出的组分最低浓 度或最小质量。
(五)选择性(selectivity)和准确性(accuracy) 选择性:分析方法不受试样基体共存物质干扰程度。 绝对不受干扰的分析方法,迄今为止没发现 选择性好→干扰少