一、实验室的常用消防器材二氧化碳灭火器（最常用的灭火器）、泡沫灭火器（用于油类着火、用后污染大、难处理）、四氯化碳灭火器（不能灭钾、钠着火，因为CCl4 在高温下会变为有的的光气）、干粉灭火器（用于图书、文件、精密仪器着火）、酸碱灭火器（用于非油类着火）二、仪器的安装顺序从上到下、从左到右、一条线（全套仪器中的各个仪器的中心线成一直线）、一个面（全套仪器中的各个仪器的轴线都要在同一个平面）、整齐的前提下美观三、折光率定义：折光率是有机化合物最重要的物理常数之一n=sin α/sinβ用途：折光率是衡量液体有机化合物纯度的标志之一，是定性鉴定有机化合物的一种手段，也可以确定液体混合物的组成四、正溴丁烷的制备原理：NaBr + H2SO4 →HBr + NaHSO4 、n - C4H9OH + HBr n -C4H9Br + H2O后处理步骤和目的：1. 等体积水洗涤——除去HBr 、NaBr2. 等体积硫酸洗涤——除去未反应的正丁醇、副产物正丁醚、1- 丁烯、2- 丁烯3. 等体积水洗涤——除去过量的硫酸4. 等体积碳酸氢钠溶液洗涤——中和未除尽的硫酸5. 等体积水洗涤——除去残留的碳酸氢钠溶液6. 无水氯化钙干燥——除去水分，出去未除尽的醇注意点：1. 加料顺讯不能颠倒，水（减少HBr 挥发、防止产生泡沫、降低浓硫酸的浓度以减少副产物的产生）→浓硫酸→正丁醇→NaBr2. 加料时应不断摇晃①防止局部过热；②防止局部炭化；③防止NaBr 结块，影响HBr 产生3. 回流过程中应不断摇晃烧瓶，以增加两相接触几率4. 正确判断粗产品是否蒸完①馏出液由浑浊变澄清；②蒸馏烧瓶内油层消失；③取几滴馏出液，加少量水摇动，无油珠5. 馏出液要充分洗涤，分液干净彻底，不能颠倒洗涤顺序，注意产物在上层还是在下层五、减压蒸馏用途：分离纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化、聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物装置：蒸馏、保护及测压、抽气（减压）三部分1. 蒸馏部分热源、圆底烧瓶（少量可用梨形烧瓶）、克氏蒸馏头（避免液体暴沸时直接冲入冷凝管）、减压毛细管（使极少量的空气进入液体呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行）、温度计、冷凝管、真空接引管（三叉燕尾管）、接收瓶（茄形烧瓶）注：不能使用不耐压的平底仪器和薄壁获有破损的仪器，以防装置内处于真空状态时外部压力过大引起爆炸2. 保护及测压部分：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质或水汽进入油泵安全瓶、冷却阱、水银压力计、吸收塔（①无水氯化钙——吸收水汽；②粒状氢氧化钠——吸收酸性气体；③石蜡片——吸收烃类气体）3. 抽气（减压）部分操作步骤：1. 安装仪器：仪器磨口处应涂抹真空脂（凡士林）2. 检查气密性：检查方法为：①先将减压毛细管上的橡皮管用螺旋夹夹紧，②打开安全瓶、压力计上的活塞，③开动泵，逐渐关闭安全瓶上的活塞，待压力稳定后，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。
3. 加料：用漏斗从克氏蒸馏头的一上口加入需要蒸馏的液体混合物，注意不得超过容积的1/2 。
关闭安全瓶上的活塞，开动抽气泵，控制减压毛细管的进气量，使蒸馏瓶内液体中有连续平稳的小气泡逸出。
4. 加热、蒸馏：热源宜用水浴或油浴（温度恒定），调节温度比沸点高约20 ℃并保持馏出液流速为1 ～2 滴/ 秒，蒸馏过程中应密切注意压力与温度的变化。
5. 停止蒸馏：蒸馏完毕，先移去热源，稍冷后慢慢旋开螺旋夹，再慢慢打开安全瓶上的活塞放入空气（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢的恢复原状，然后才可以关闭抽气泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。
最后拆除仪器。
六、7,7- 二氯二环[4,1,0] 庚烷原理：图片无法显示相转移催化剂：TEBA 三乙基苄基氯化铵（季铵盐）问题1 ：本实验过程中为什么要剧烈搅拌反应混合物？答：该反应是均相反应问题2 ：本实验中为什么要使用大大过量的氯仿？答：氯仿既是溶剂，也是反应物七、柱层析原理：根据物质在吸附剂上的吸附能力不同而使各组分分离洗脱剂的洗脱能力与洗脱剂极性的关系：极性越大，洗脱能力越大，极性越小，洗脱能力越小；极性小的先随洗脱剂流出，极性大的后流出吸附剂：中性氧化铝（用于分离中性物质）、硅胶（用于分离酸性物质）八、环己烯的制备原理：图片无法显示一般认为，该反应历程为E 1 历程，整个反应是可逆的：操作注意点：1. 磷酸和环己醇必须混合均匀才能加热，否则反应物会被氧化2. 由于反应物与产物形成共沸物，因此加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜过快，以每2-3 秒1 滴为宜，以减少未反映的环己醇蒸出3. 反应终点的标志：①圆底烧瓶中出现白雾；②柱顶温度下降后又回升到85 ℃以上4. 收集和转移环己烯时，最好保持充分冷却，以免因挥发而损失5. 加入食盐使水层饱和的目的：盐析，减少有机物在水中的溶解度6. 洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。
7. 用磷酸做脱水剂的优点：磷酸的氧化性弱于硫酸，反应时原料不会被氧化而使产率有所降低，且反应时不会有SO2 气化放出，纯化时，亦不需要碱洗。
干燥剂的使用：选择的干燥剂与被干燥的液体有机物不发生反应，不溶于被干燥的液体有机物，干燥速度快、吸水量大。
加入干燥剂时应分批加入，一般干燥剂的用量首次为每10ml 液体加0.5-1g ，干燥前液体呈浑浊状，赶在后变澄清，且干燥剂无明显吸水现象，可简单认为干燥完全。
九、甲基橙的制备原理：图片无法显示操作注意事项：1. 重氮化反应需要在酸性溶液中完成，因此重氮化反应前应将对氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠；2. 重氮化过程中，必须不断搅拌，且严格控制温度地狱5 ℃，反应温度若高于5 ℃，生成的重氮盐易与水解为酚，降低产率。
3. 由于产物呈碱性，温度高易变质，颜色变深。
反应产物在水浴中加热时间不能太长（约5min ），温度不能太高（约60 ℃-80 ℃），否则产物颜色变深十、萃取原理：利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度获分配比不同而达到分离和提纯目的原则：少量多次，一般萃取三次萃取与洗涤的区别：从固体或液体有机物中提取所需要的物质叫萃取，洗去混合物中的少量杂质叫洗涤注意点：1. 分离液层时应注意，上层液体从上口倒出，下层液体从活塞放出2. 如形成乳浊液，如何破乳：①加入食盐；②加入几滴醇类溶剂；③离心机；④碱性溶液可以加入少量稀硫酸；⑤长时间静置3. 从分液漏斗下端放出液体时不要流的太快，当界面接近旋塞时应将旋塞关闭，静置片刻再分离常见溶剂的密度：乙醇：0.816< 水、甲苯：0.866 < 水、苯：2.77> 水、乙醚：0.7134 < 水、二氯甲烷：1.3266 > 水、三氯甲烷（氯仿）：1.4840 > 水十一、咖啡因的提取与升华注意点：1. 升华温度不能超过物质的熔点2. 用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度3. 焙炒时，水份要除尽, 但又不能炒焦。
滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。
用时，孔刺朝上。
4. 加入生石灰的目的：除去丹宁酸等酸性物质十二、重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
操作要点：1. 选择溶剂：①溶剂不予被提纯物质反应；②不同的温度下被提纯物在溶剂中的溶解度不同或差异较大；③杂质在该溶剂中的溶解度要么很小，要么很大；④沸点适中；⑤能析出较好的晶体；⑥廉价易得，毒性低，回收率高，操作安全2. 溶解粗产品：加入的溶剂应比需要量略少，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O ％左右（避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）3. 脱色：常见的脱色剂有活性炭（适用于水、乙醇等极性溶剂）、三氧化二铝（适用于苯、石油醚等非极性溶剂），待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1 －5 ％，活性炭过多会吸附产品，造成损失），煮沸 5 －10min （切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
）4. 趁热过滤：5. 冷却结晶，抽滤，除去母液6. 洗涤，干燥7. 如果溶剂量过多造成晶体析出太少或根本不析出应蒸发溶剂十三、薄层色谱用途：快速分离和定性分析微量挥发性低或高温下易发生变化的化合物操作要点：1. 制板：涂层浆料要制成均匀而又不带块状的糊状；铺板前应将玻璃板洗净、擦干；铺板时，速度要快，涂层厚度要尽量均匀，不能有气泡、颗粒等2. 点样：点样的量不宜过多（易造成斑点过大，相互交叉或拖尾），亦不宜过少（成分不易显出）4. 展开：展开剂液面的高度应低于样品斑点5. 显色：从层析缸中取出后应立即画出溶剂前沿的位置和斑点的位置十四、水蒸气蒸馏原理：根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个体系的蒸气压为各组分蒸气压之和，当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。
应用条件：①被提纯物质不溶或难溶于水；②与沸水长时间共存而不发生化学反应；③在100 ℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa ）。
用途：①高沸点化合物常压蒸馏分离时易被破坏，或存在安全隐患；②液体化合物中混有固体或不挥发性杂质，用其他蒸馏或萃取等方法难以分离；③从较多的固体反应混合物中分离出被吸附的液体或除去挥发性的有机杂质操作要点：1. 安装仪器：水蒸汽发生器与蒸馏部分之间的导管应尽可能的短，以减少水蒸汽的冷凝。
蒸汽导入管应插入接近容器底部，以保证水蒸气与被提纯物质充分加热。
2. 加料：水蒸汽发生装置中的水不应超过发生器容量的2/3 ，并加入沸石；要蒸馏的物质不应超过蒸馏烧瓶容量的1/33. 加热：当水蒸汽冷凝而是蒸馏烧瓶内液体量增加时应使用辅助加热4. 停止蒸馏：当馏出液变少或清澈透明时可停止蒸馏，应先松开螺旋夹使体系与大气相同再移开热源（防止倒吸）5. 安全管的作用：①观察整个蒸馏系统是否畅通；②保持体系内外压平衡6.T 形管的作用：①出去水蒸气中冷凝下来的水；②在操作便发生不正常的情况下旋开螺旋夹是体系与大气相通十五、熔点的测定熔点：晶体物质受热由固态转变为液态时的温度熔程：从初熔（晶体的尖角和棱边变圆时的温度）至全熔（晶体刚好全部融化时的温度）的温度范围用途（意义）：纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1 ℃，而混有杂质时，熔点下降，熔程拉长因此熔点的测定常用于①鉴定有机物；②检验有机物的纯度操作要点：1. 安装装置：插入温度计时应保证温度计水银球位于两支管口的中间，浴液液面与支管上口平齐2. 装填样品：装好样品的毛细管的一端应位于温度计水银球的中间部位3. 测定熔点：刚开始加热时速度可稍快，当温度上升到距熔点10-15 ℃时，改用小火缓慢均匀的使温度上升（保证热能够有毛细管外传递至毛细管内），温度计读数时应快速。