一、铜精矿化学分析方法铜量的测GB/T388.4.1-2000
碘量法
1.范围
本标准实用于铜精矿中通的测定。
测定范围:13.00%~50.00%。
2.方法提要(短碘量法)
试样经酸分解后,用乙酸铵溶液调节溶液的PH=3.0~4.0,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
3.试剂
3.1碘化钾
3.2铜片(99.99%):将铜片放入微沸的冰乙酸(1+3)中,微沸1min ,取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上,在100℃烘箱中烘4min,冷却,置于磨口瓶中备用。
3.3盐酸硝酸硫酸高氯酸溴
3.4氟化氢铵:饱和溶液(储于塑料凭中)
3.5硝硫混合酸:硝酸+硫酸为7+3。
3.6乙酸铵溶液(30%):称取90g乙酸铵,置于400ml烧杯中,加入150ml水和100ml 冰乙酸,溶解后,用水稀释至300ml,混匀,此溶液PH=5。
3.7硫氰酸钾溶液:40%
3.8淀粉溶液:0.5%
3.9三氯化铁:10%
3.10硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.04mol/L:称取100g硫代硫酸钠于1000ml 烧杯中,加入500ml无水碳酸钠(4g/L)溶液中,移入10L的棕色试剂瓶中。
用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L,静置两周使用。
3.11标定:称取三分0.0500g金属铜(99.99%),分别至于250ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+1),盖上表皿,低温溶解完全,加入1ml的三氯化铁溶液,混匀。
加热,蒸至近干,冷却。
用30ml水冲洗表皿及烧杯,以下按分析方法操作标定。
按下式计算:
T=m/v
式中:T---------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量;
v---------消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml
m--------金属铜的质量,g。
三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml。
4.测定
称取0.2000g试样于250ml的锥形瓶中,用少量的水润湿,加入10ml盐酸,置于电热板上低温加热3~5min(若式样中硅含量较高时,需加入0.5g氟化氢铵),继续加热片刻,取下稍冷。
加入10ml硝硫混酸,盖上表皿,摇匀,低温加热,待式样完全溶解后,取下稍冷,用少量水洗涤表皿,继续加热蒸干,冷却。
用30ml水冲洗表皿及杯壁,盖上表皿,加热煮沸,使盐类完全溶解,取下冷至室温。
向溶液中滴加乙酸铵溶液,至红色不再加深并过量3~5ml,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml,摇匀。
向溶液中加入2~3g 碘化钾,摇匀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。
加入2ml淀粉溶液,继续滴定至浅兰色,加入1ml硫氰酸钾溶液,激烈摇振至兰色加深,再滴定至兰色刚好消失即位终点。
5.计算
Cu%=(V1-V0)T/m*100
式中:T------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的铜的质量
V1----试样消耗硫代硫酸钠的体积;V0-----空白消耗硫代硫酸钠的体积,ml;
m -----试样量
注:
1试样中碳含量较高时,需加2ml硫酸和2~5ml高氯酸,加热溶解至无黑色残渣,并蒸干2试样中含硅碳较高时,加0.5g氟化氢铵和5~10ml高氯酸
3若铁含量极少时,需补加1ml三氯化铁溶液。
4如铅铋含量较高时,需提前加2ml淀粉溶液。
5试样中含砷锑高时,需加入溴水,再加入硫酸冒烟处理
二铜精矿化学分析方法铅的测定
EDTA 容量法测量范围:2.0~10.0%
1.方法提要
试样用酸分解,使铅成硫酸铅沉淀。
过滤,与其共存元素分离;加乙酸钠缓冲溶液使硫酸铅溶解,在PH=5.0~6.0,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
2.试剂与仪器
抗坏血酸无水乙醇硫酸:1+24:1+49 硝硫混酸:7+3 氨水:1+1
缓冲溶液(PH=5.5):将150g无水乙酸钠溶于水中,加50ml乙酸,用水稀至1000ml,混匀。
二甲酚橙指示剂:0.5% 硫氰酸钾溶液:5%
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L: 称取37gEDTA于500ml烧杯中,加热溶解,冷却后移入10L试剂瓶中,用水稀至刻度,混匀。
标定:称取0.0600g金属铅,以下同铅精矿中铅的标定相同。
3.分析过程
称取0.2500g试样于300ml烧杯中,用少量水润湿(随同试样做空白)。
加入10ml盐酸,盖上表面,加热数分中,取下稍冷,加10ml硝硫混酸,加热蒸至近干,稍冷。
如果试样含碳量高,可加入2~3ml高氯酸,继续蒸至近干。
沿杯壁加入50ml硫酸(1+24),煮沸数分中使可溶性盐类溶解,冷却,加入10ml无水乙醇,静置1h .用慢速定量滤纸过滤。
用硫酸(1+49)洗涤沉淀数次,直至用硫氰酸钾溶液检查滤纸无红色出现为止。
最后用水洗涤沉淀一次,弃去滤液。
用水将沉淀吹洗入原烧杯中,加入30ml缓冲液,盖上表皿煮沸,待硫酸铅完全溶解后,将滤纸浸入溶液中,继续煮沸数min ,冷却。
用水稀至100ml左右,加
入0.1g抗坏血酸和2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为亮黄色即为终点。
4.计算
Pd%=(v1-v0)T/M0*100
式中:
T-----------与1.00ml EDTA标准溶液相当的以克表示的铅的质量;
V1---------试样消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
V0---------空白消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
M0--------试样的质量,g。
三、锌精矿化学分析方法锌量的测定GB/T8151.1--2000
沉淀分离EDTA滴定法
1范围
本标准测定范围为:30.00~60.00%
2方法提要
试料用盐酸销酸和硫酸溶解,沉淀分离铁,铅等共存元素。
滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。
在PH=5~6的乙酸钠缓冲液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
3试剂
氯化铵抗坏血酸乙酸钠盐酸硝酸高氯酸氨水乙酸盐酸(1+1)
硫酸(1+1)硫酸(1+9)氨水(1+1)
洗涤液:2g氯化铵溶于100ml水中,加3~4滴氨水,混匀。
过硫酸铵溶液(200g/L),当日配制。
氟化胺溶液(200g/L),贮于塑料瓶中。
硫代硫酸钠溶液(100g/L)。
乙酸---乙酸钠缓冲液(PH=5.5):150g乙酸钠溶于水中,加入18ml乙酸,用水稀释。
铁贮存液(100g/L):称取100g硫酸铁溶于1000ml硫酸(1+9中。
甲基橙指示剂(0.5g/L)。
二甲酚橙指示剂(5g/L),限两周内使用
EDTA标准溶液c(EDTA)=0.05mol/L:称取18.6EDTA,加水微热溶解,冷至室温,移入10ml容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
放置三天后标定。
标定:称取三分0.1000g金属锌(>99.99%)置于400ml烧杯中,加入10ml盐酸(1+1)盖上表皿,低温溶解,取下冷却,加入20ml水1ml铁贮存液,以下按5.3.2~5.3.5条进行.随同试样做空白试验.。