金纳米粒子的制备及表征研究
8四川化工第14卷 2019年第3期
金纳米粒子的制备及表征研究
王静
易中周
李自静
(红河学院理学院,云南蒙自,661100)
摘要
以氯金酸为原料,柠檬酸钠为保护剂,成功制备出金纳米粒子,并应用透射电镜和紫外
可见分光光度计对该实验样品进行了表征,结果表明此类纳米粒子尺寸均匀、呈球形单分
散分布。
关键词:纳米金
制备
表征
1 引言
金纳米粒子的制备已经报道了许许多多的方法,其中以柠檬酸盐做稳定剂和还原剂的
化学合成是最为经典的。
控制Au(III)和柠檬酸盐的比例,Frens获得了不同尺寸的单分散
金纳米粒子,最小粒径为12nm。
这一方法目前已经被广泛使用。
由于柠檬酸盐稳定的Au纳米粒子无细胞毒性,在生物医学领域中具有广泛的应用。
另一方面,人们为获得单分散或更
小尺寸具有生物相容性的胶体金纳米粒子,使用壳聚糖、多巴胺、氨基酸、环糊精等做稳
定剂和表面修饰的制备研究也有报道[1-4]。
此类报道主要是针对体系中的保护剂做改变,
方法类似,但是所制备金纳米颗粒尺寸不是很均匀,分散性较差。
采用柠檬酸钠水溶液体系制备Au纳米粒子,不用加入制备纳米金胶体时常用的高分子
聚合物保护剂PVA(聚乙烯醇)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)等,并且柠檬酸钠对人体无毒副作用。
在本研究中提出了一种简单的Au纳米粒子的化学制备方法。
通过对胶体溶液UV Vis吸收
光谱和粒子的TEM表征,获得了良好球形和单分散的金纳米粒子,并且尺寸比其他文献所报
道的小,平均粒径只有7-8nm。
同时对金纳米粒子成核机理进行了探讨。
[5]
2 1 试剂与仪器
HAuCl4溶液:用王水溶解99 99%纯金制备;柠檬酸钠(分析纯,天津市化学试剂一厂);
水为石英蒸馏器蒸馏的二次水。
仪器:Lambda900UV/VIS/NIR光谱仪(Per kinElmer公司);JEM 2000EX透射电子显微镜。
2 2 Au纳米粒子制备
在100mL烧杯中加入30mg柠檬酸钠水溶液,将其加热至95 ,然后将2ml0
6mg/mlHAuCl4加入水中,保持温度并定容,30分钟后冷却。
2 3 纳米粒子的表征
Au纳米粒子用UV Vis吸收光谱表征和TEM表征,TEM的样品制备是将胶体溶液滴在碳
膜覆盖的铜网上,溶液挥发至干,然后在操作电压200kV时摄取TEM图像。
3 结果与机理探讨
3 1 UV Vis吸收光谱表征
当将HAuCl4加入到柠檬酸钠溶液时,溶液的颜色迅速的变成蓝色,随着加热时间增长,
又变为紫色,最后变为红色。
当为红色时纳米Au胶体溶液已制备结束。
12 实验部分
第3期金纳米粒子的制备及表征研究粒子的UV Vis吸收光谱图[5,6]。
3 2 TEM表征图2为柠檬酸钠水溶液体系所制备的Au纳米粒子的TEM
图。
9
柠檬酸钠还原为Au单质;然后,Au单质在柠檬酸钠保护下进行团聚和不断长大,最后成为Au纳米粒子,但是柠檬酸钠阻止了Au纳米粒子的进一步团聚,控制了较小粒径,并使其
颗粒均匀并呈球形分布。
图3 柠檬酸钠水溶液体系金纳米粒子的热化学合成机理
3 结论
通过较为严格温度控制的柠檬酸钠水溶液体系制备得到的Au纳米粒子:
(1)尺寸均匀;
(2)呈球形单分散分布;(3)平均粒径只有7-8nm。
参考文献
[1]Marie ChristineDaniel,DidierAstruc.GoldNanoparticles:As
sembly,SupramolecularChemistry,Quantum Size RelatedProper
ties,andApplicationstowardBiology,Catalysis,andNanotechnolo
gy.Chem.Rev[J].2019,104(1),293-346.
[2]MoremansM,DaneelsG,DemeyJ..Sensitivecolloidalmetal(goldorsilver)stainingofp roteinblotsonnitrocellulosemem branes.AnalBiochem[J],1985,145:315.
从图2可以看出,采用柠檬酸钠水溶液体系所制备的Au纳米粒子尺寸分布均匀,呈球行,分散性良好。
较其他文献报道形貌更好[3],有利于金纳米颗粒的进一步应用。
3 3 柠檬酸钠水溶液体系金纳米粒子的化学合成机理探讨
柠檬酸钠水溶液体系金纳米粒子的热化学合成机理如图3所示。
,3+[3]吴泓橙,董守安,董颖男,等.金纳米粒子的阳光光化学合成和晶种媒介生长.高等学校化学学报[J],2019,28(1):10-15.[4]董守安.纳米技术中的金元素.贵金属
[J],2019,24:54-61.[5]Turkevich,J.ColloidalGold.PartI. HistoricalandPrepara tiveAspects,MorphologyandStructure.GoldBull[J].1985,18(3):86-91.
[6]Turkevich,J.ColloidalGold.PartII.
Colour,Coagulation,Adhesion,AlloyingandCatalyticProperties.GoldBull[J].1985,18 (4):125-126.
10四川化工第14卷 2019年第3期
SynthesisandCharacterizationofGoldNanoparticals
WangJing,YiZhongzhou,LiZijing
(ScienceCollege,HongheUniversity,YunnanMengzi661100,China)
Abstract:WithHAuCl4aasreactants,Na3C6H5O7asprotectant,goldnanoparticalsweresuc cessfullysyn thesized,TEMandUV Visspectroscopywereusedtocharacterizethesamples.Theresultsindicatethatthegoldn anoparticalswereinanaveragediameterandmonodispersedspherical.Keywords:goldnano particals;synthesis;characterization
香港玖源集团建设年产100万吨复合肥等项目
2019年3月25日,香港玖源集团广安气盐结合系列化工项目开工仪式在四川广安经济技术开发区新桥化工园区隆重奠基。
该项目总投资60亿元,占地面积1500亩,将依托广安丰富的天然气、煤炭、盐卤资源,总体规划年产100万吨复合肥、50万吨甲醇、30万吨合成氨、100万吨真空制盐、100万吨
纯碱、120万吨盐卤矿等项目,建设高技术、环境友
好,资源综合利用的循环产业项目,最终形成从资源到基础化工再到精细化工的完整产业链。
项目全部建成投产后,年销售收入可突破150亿元,年创利税20亿元。
(汪家铭)
四川和邦建设年产50万吨缓释复合肥等项目
四川和邦股份有限公司确定了以磷矿资源为依托,以高浓度复合肥为基础,以精细磷化工为目标的发展思路,总投资11 86亿元,依托该公司在乐山(五通桥)盐磷化工循环产业园区内现有年产20万吨合成氨装置和60万吨氯化铵装置以及自备磷矿山资源,建设精细磷酸盐综合开发项目,其中包括年产50万吨缓释复合肥(含10万吨粉状肥料级磷酸一铵装置)、1万吨聚磷酸铵、0 5万吨电池级磷
酸亚铁锂、2万吨工业级磷酸二氢钾、2万吨磷酸净化、1 5万吨工业级磷酸一铵等生产装置。
该项目
建设周期18个月,建成达产后可实现年销售收入18亿元,年利税2 97亿元,具有明显的经济和社会效益。
四川省环境保护厅日前已受理了四川和邦股份有限公司环境影响报告书的审批,并对该项目环境影响评价的信息进行公示。
(汪家铭)
四川三木化工年产100万吨煤制甲醇项目一期工程投产
四川三木化工有限公司在泸州市合江县临港工业园区建设的年产100万吨煤制甲醇项目一期工程近日建成投产。
2019年4月江苏三木集团投资30亿元,在四川泸州市合江县注册成立了四川三木化工有限公司,开始建设年产100万吨煤制甲醇项目,占地1500亩,建设期为5年,包括年产20万吨冰醋
酸、10万吨醋酸丁乙酯、20万吨甲乙醇、5万吨季戊四醇等配套项目。
2019年11月15日,该项目投资3亿元的一期工程动工,年产3万吨醇酸固化剂、3万吨醋酸丁乙酯和6000吨脂肪酸,预计到2019年底,一期工程项目可实现销售收入10亿元以上。
(汪家铭)。