RIPP 7/90
原油中蜡含量测定法
1 方法概要
测定方法是将原油300℃后馏分，用冷却到-18～-20℃的1:1无水乙醇-无水乙醚混合液溶解，然后用热苯冲洗后干燥、恒重。

2范围
本标准规定了原油中蜡含量的测定法。

本标准适用于水含量不超过0.5%的原油。

3 仪器材料
3.1 电热水浴锅。

3.2 真空泵。

3.3 冷阱：可设定温度-20℃。

3.4 凹形电炉：0.6kW-1.8kW，功率可调。

3.5 烘箱：可使温度保持在105℃～110℃。

3.6 定量滤纸。

3.7 分析天平：感量0.OOOlg。

3.8 干燥器。

3.9 烧杯：50mL。

3.10 砂芯漏斗。

3.11 恩氏蒸馏瓶。

4 试剂
4.1 无水乙醇：分析纯
4.2 无水乙醚：分析纯
4.3 苯：分析纯
5 操作方法
5.1 快速馏分试验
将100毫升的原油试样倒入准确称取其重量的恩氏蒸馏烧瓶中，插上蒸馏温度计，在石油蒸馏测定仪上蒸馏至300℃，以除去300℃以前馏分之后，关掉加热器，取下蒸馏瓶拔出温度计，待温度下降到100℃时，准确称取蒸馏烧瓶中所剩的原油（300℃后渣油加瓶重），将蒸馏烧瓶中所剩的原油倒出10～15克于另一烧瓶中，用软木塞将瓶口塞好，将蒸馏瓶移入已预热的接有变压器的凹形电炉中加热，使蒸馏速度每秒约3滴，这一阶段的蒸馏时间不应超过10分钟，将此馏出物称准至0.1克。

进行平行测定，每次平行测定的差值不能超过较小值的1.5%。

5.2 含蜡试验
5.2.1 溶解
在两只恒重后的烧杯中平行称取300℃后的馏出物1-1.5克，室温下末凝的馏出物含蜡量较小，将其加热到20℃左右，趁其融熔时，并在不断的搅拌下，加入无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液将其溶解，溶解后的颜色为透明色，如颜色浑浊或有小油粒悬浮于溶液中则试样溶解不好，则此试样应作废，重新取样进行分析，此时可将加热温度适当提高，使馏出物能很好溶解即可。

在一般情况下，试样与溶剂之比1：10。

5.2.2 冷却
将盛有已溶解好的混合物的烧杯放入装有用无水乙醇作为冷剂的仪器中，冷却到-18℃至-20℃，在整个冷却过程中，应搅拌混合物，如果停止搅拌，蜡就会形成较大的晶块，这样在吸滤时很难把油洗净，所得的含蜡结果就会偏高，所以在整个冷却过程中，不断搅拌混合物是极其重要的，必须严格遵守。

5.3 过滤
5.3.1过滤漏斗的准备
过滤漏斗用一般玻璃微孔板漏斗即可，由于此漏斗微孔板在吸滤时，极易被脂油堵塞，故可将此漏斗的微孔板上密密钻上，直径约1毫米的小孔，上面再盖一张和漏斗直径相同的滤纸，这样就能和微孔漏斗有同样的效果，滤纸片的边缘要与漏斗边缘吻合，不可有缝隙，否则就会减低吸滤能力，如滤纸片堵塞或坏了可另换上新的。

将折好的定量滤纸盖于过滤漏斗上，漏斗外面用无水乙醇作冷剂进行冷却，冷却至-18℃至-20℃，用混合液湿润滤纸。

5.3.2吸滤
将冷却到-18℃至-20℃混合物倒入预先冷却到-18℃至-20℃的过滤漏斗中，用真空泵吸滤，在倒入混合物之前，应先将泵打开，漏斗中的蜡吸干后，关上开关，加入冷却到-18℃至-20℃无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液4-6毫升，仔细均匀搅拌混合物，直至没有块状存在，完全像稀糊为止，然后打开开关，将其吸滤干，洗蜡应进行3-4次，每次4-6毫升，每次都要均匀搅拌混合物，并吸滤干。

5.4 蒸发
从漏斗中取出滤纸，放在玻璃漏斗上，在红外线灯照射下用加热到近沸腾的热苯将蜡冲洗6-8次，冲洗滤液收集于已在分析天平上恒重过的50毫升烧杯中，在水浴锅上把溶剂蒸干。

严禁用蒸发皿接蜡样，经验证明，蒸发皿口大，在小浴锅上蒸发时，蜡易溢出皿外，含蜡量结晶偏少。

5.5 恒重
在水浴锅上蒸干溶剂后，将烧杯放入烘箱中在105℃下干燥1小时，取出放入干燥器中于室温下放置40分钟，进行称重恒重。

6 计算
7 精密度
按下述规定判断结果的可靠性（95%置信水平）。

7.1 重复性
同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值：
原油中的蜡含量重复性
≤ 10% 2.0%
＞ 10% 3.0%
7.2 再现性
不同实验室各自测定的两个结果之差不应大于下列数值：
原油中的蜡含量重复性
≤ 10% 2.5%
＞ 10% 6.5%
8 报告
同一样品，同时取两份试样进行平行测试，以两次结果的平均值作为测定结果，结果保留二位有效数字。