3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子 所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检 测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。 ．
4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使 标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。
总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严 格实行。
五、 实验条件 （选定仪器推荐的条件，记录下表）
钙
镁
1 吸收线波长(nm) 2空心阴极灯电流 (mA) 3 狭缝宽度(mm) 4燃烧器高度(mm) 5负高压(档) 6乙炔流量(L/min) 7 空气流量(L/min)
六、数据及处理
1．列表记录测量钙、镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后以吸光度 为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。同时在计算机计 算线性回归方程。
1．简述原子吸收分光光度分析的基本原理。 2．原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 能否用氢灯或钨灯代替，为什么? 3．如何选择最佳的实验条件? 4．简述原子吸收分光光度计的主要结构？每部分的作用？
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量
——标准曲线法
一 实验目的
1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。 2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。 3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。
二 基本原理
标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用 于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成 分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消 除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲 线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。造成标 准曲线弯曲原因有：
2．测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上查得水样中 钙、镁的浓度(g/ml)。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含 量。
Байду номын сангаас
CCa2+ (g/mL)
水样 水样中钙 (注明稀释 含量
倍数) （mg/L）
A
CMg2+ (g/mL)
A
水样 水样中镁 (注明稀释 含量
倍数) （mg/L）
思考题
1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相 互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变 大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲 (向下)。
2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产 生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度 增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。
mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。 钙标准使用液50 g/mL，镁标准使用液10 g/mL：取相应的1000 g/mL
的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。 （以上由实验教师准备好）
四、实验步骤
1．配制标准溶液系列 (1) 钙标准溶液系列（在4 g/mL以内有线性） 准确吸取50.0g/mL 钙 标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备 用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____g/mL (2) 镁标准溶液系列（在1 g/mL以内有线性）准确吸取10.0g/mL镁 标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备 用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____g/mL 2．配制自来水样溶液 准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自 来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（如果测定的吸光 度在工作曲线范围外，视情况重新稀释作），配制稀释5倍和10倍2种自 来水试样。 3 根据实验条件，在实验条件下，点火，待基线平直时，即可进 样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。 4．在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光 度。
三 主要仪器和试剂
仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔 钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支
试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水 标准溶液：标准贮备液 钙、镁1000 g/mL，用经110℃烘干2h的
CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1