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钴酸锂-锂含量的测定-火焰原子吸收光谱法


6 结果计算
按下式计算锂的含量,以质量分数表示:
中wLi
=
?⋅V ×10−6 m0
×100
式中:wLi――锂的质量分数,%;
国 ?――试料溶液中 Li 的浓度, g/mL;
V――试液体积,mL;
Hale Waihona Puke 7分 m0――试料质量,g。
允许差 分析结果之间的差值应不大于表 2 所列允许差
锂的质量分数
析表 2 允许差
FCLYSCo0074 钴酸锂 锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
F_CL_YS_Co_0074 钴酸锂-锂含量的测定-火焰原子吸收光谱法
1 范围 本方法适用于钴酸锂中锂含的测定。 本方法适用于钴酸锂中质量分数为 1.00~10.0%的锂含量的测定。
2 原理 试料以 HNO3 溶解,于原子吸收光谱仪波长 608.7nm 处,以空气-乙炔贫燃性火焰进行

1.00~2.00 >2.00~3.00 >3.00~4.00
0.05
网0.07 0.10
>4.00~5.00
0.15
>5.00~7.00
0.30
>7.50~10.00
0.35
8 参考文献
[1]刘英,臧慕文等.《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999 年度 [2]北京有色金属研究总院分析测试技术研究所企业标准
于原子吸收光谱仪波长 608.7nm 处,使用空气-乙炔火焰,在表 1 给出的供参考的仪器 工作条件下,以工作曲线的零浓度溶液调零,测量试液的吸光度。根据工作曲线,由计算机 直接给出试液中 Li 的浓度。
表1
灯电流,mA 光谱通带,nm 观测高度,mm 空气流量,L/min 乙炔流量,L/min
3
杯壁,冷却后移入 1000mL 容量瓶中,以水定容。 4 仪器设备
析 原子吸收光谱仪,附锂空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
网 灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,锂的特征浓度应不大于 0.5μg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%;用最低浓度的标准溶液(不时 零 浓度标准溶液)测量 10 次吸光度,其标准偏差 应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度 差值之比应不小于 0.7。 5 操作步骤 5.1 试料
称取约 0.10g 试样,精确至 0.0001g。 5.2 试样溶液制备
将试料置于 100mL 烧杯中,加入 10mL 硝酸(1+1)及 2mL 过氧化氢微热至试样完全 溶解,煮沸至过氧化氢分解完全。冷却,250mL 定容。 5.3 测量
中 国 分 析 网
Li 的吸光度的测定,计算出锂的含量。
中 3 试剂
3.1 硝酸,1+1
国 3.2 过氧化氢,30%
3.3 锂标准溶液,1mg/mL 称取 5.3228g 高纯碳酸锂(质量分数大于 99.999%),置于 400mL 烧杯中,滴加硝酸(1+1)
分 直至碳酸锂完全溶解,过量 20mL,将烧杯置于电炉上煮沸以驱赶 CO2,以水洗涤表皿和烧
0.1
7
10
1.5
5.4 工作曲线的绘制
分别移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 锂标准溶液(1mg/mL),分别置于一组
100mL 容量瓶中,各加入 4.00mL 硝酸(1+1),以水定容。在与试料测定相同的条件下,测
量锂标准溶液的吸光度。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,由计算机拟合工作曲线。
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