粉，绿豆
【含量测定】HPLC法
固定相 流动相
C18 甲醇-水（63:37）
检测波长 250nm
对照品 五味子醇甲
供试液 乙酸乙酯加热回流，蒸干，甲醇
溶解残渣FeCl3 来自O-Fe Fe
4
3
4. UV 苯环 λmax 250~350nm
三、定性鉴别
（一）理化鉴别 硫酸反应 Labat反应 Ecgrine反应 三氯化铁反应
（二）TLC法
薄层板 硅胶G 展开剂 苯、三氯甲烷
三氯甲烷-甲醇（9:1） 显色剂 香草醛硫酸
10%硫酸乙醇溶液 105℃ 5%~10%磷钼酸乙醇溶液 碘蒸气
组成木脂素的单体 C6-C3
（苯丙素）
CH2OH
HO OCH3
松柏醇
CH2OH
HO
对羟基桂皮醇
H3CO
HO OCH3
芥子醇
CH2OH
木脂素是由两分子 苯丙素衍生物聚和而成
结构中除均含有两个苯环外，多数具有醇羟 基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯 环等含氧取代基。
二氢愈创木脂素
H3CO
手 亚性 甲C二氧旋基光LE性acgbraitn反e反应应
OCH3
五味子酯甲
H3CO
OCH3
H3CO O
O OCH3
γ-五味子素
CH3 CH3
（二）色谱法 单木脂素
1. TLC法 吸附剂 硅胶G 展开剂 三氯甲烷，苯
2. HPLC法 填充剂 C18 流动相 乙腈-水，甲醇-水 检测器 UV
例 护肝片
Ch.P.（2010）
【处方】柴胡，茵陈，板蓝根，五味子，猪胆
中药 名称
主要木脂素 成分
中药 名称
主要木脂素 成分
五味子 五味子甲素 五味子乙素 五味子醇甲 五味子醇乙
厚 朴 厚朴酚、和厚朴酚 细 辛 细辛脂素、芝麻脂素
牛蒡子 牛蒡子苷、拉帕酚 牛蒡子苷元
刺五加 丁香脂素
连 翘 连翘脂素、连翘脂苷 杜 仲 松脂醇二葡萄糖苷
远 志 中国远志脂酚
黑芝麻 芝麻脂素
二、结构特征及理化性质 （一）结构特征
OH
SO3H
HO3S
例 高三尖杉酯碱
Ch.P.（2010）二部
【鉴别】（2）取本品约1mg，加变色酸约1
mg ，加硫酸5～10滴，在50~60℃的水浴中加热数
分钟，即显紫红色。
O N
O
H2CO
C O OCH3
CH3 CH3
C (CH2)3 OH
C CH2COOH OH
（4）三氯化铁反应 酚羟基
OH
即显深绿色。
+
H3CO
N
H3CO
O O
盐酸小檗碱
（3）Ecgrine反应 亚甲二氧基
木脂素 变色酸 硫酸 蓝紫色 深蓝色
（变色酸-硫酸反应）
紫红色
Ecgrine反应原理 具有活泼“-CH2-”
亚甲二氧基 H1520S℃O4 HCHO
HO3S
缩合 OH
SO3H
HO3S
OH
HO
CH
OH
HO3S
HO
H3CO
CH3 OH CH3 OCO
OCH3
五味子酯甲
OCH3 OH
恩施脂素
H3CO
OCH3
H3CO O
CH3 CH3
O OCH3
γ-五味子素
例 黄连
Ch.P（2005）
【鉴别】（2）取本品粗粉约1g，加乙醇10ml,
加热至沸腾，放冷，滤过。取滤液5滴，加5%没
食子酸乙醇溶液2~3滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，
HO
O
O
OCH3 OH
酚羟基 三氯化铁反应 UV
CH2OH O
CH3
OCH3 OH
恩施脂素
H3CO
OCH3
H3CO H3CO
H3CO
OCH3
CH3 CH3
五味子甲素
UV
五味子醇
HO
CH3O CH3O
HO
OCH3 CH3 OH CH3
OCH3
H3CO H3CO
O
O
连翘苷 UV
O glc OCH3
OH
OH
厚朴酚
O H3CO
O
glc O
OCH3 OCH3
UV
牛蒡苷
（二）理化性质
1. 物理性质 无色结晶 无挥发性 有光学活性
2. 溶解性 *多数是游离体 游离木脂素易溶于有机溶剂 具酚羟基木脂素可溶于强碱水溶液
*少数可与糖结合成苷 木脂素苷类可溶于水
3. 显色反应 （1）与非特征性试剂反应
木脂素类 香硫草酸醛乙硫醇酸 显色
例 藿香正气水
Ch.P.（2010）
【处方】 苍术、陈皮、厚朴（厚朴酚、和厚
朴酚）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸
膏、广藿香油、紫苏叶油
【鉴别】（3）……喷以5%香草醛硫酸溶液
（2）Labat反应 亚甲二氧基
木脂素 没食子酸 硫酸 蓝绿色
（没食子酸-硫酸反应）
O
CH2OH
O
O
CH3
O O
H3CO H3CO
例 复方鱼腥草片中连翘（连翘苷）的鉴别
提取 乙醇、70%乙醇 分离 大孔树脂 薄层板 硅胶G 展开剂 三氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.1） 显色剂 10%硫酸乙醇溶液（105℃）
四、含量测定 （一）变色酸比色法 总木脂素
测定具有亚甲二氧基的木脂素
O O
H3CO H3CO
H3CO
CH3 OH CH3 OCO