第一节 实验室内部质量控制
实验室内部质量控制（intralaboratorial quality control）目的在于控制检验人员的实 验误差，使误差控制在容许限的范围内，以保证 测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平 下，达到规定的质量要求。它是分析检验人员为 能提供满足要求的数据，对分析质量进行的自我 控制过程及内部质控人员对检验人员实施质量控 制技术管理的过程。

一、质量控制的基本条件

③有适宜的环境条件和仪器设备，并且 对仪器、设备及器皿进行定期检定和日 常维护； ④使用标准物质和纯度符合要求的化学 试剂（包括实验用水）。

实验室内质量控制包括选择与评价分析 方法和实施常规质量控制技术。
二、方法的选择与评价
（一）方法选择

确定分析项目后，首先要选择正确的分析方 法。方法是分析测定的核心，不同的分析方 法有各自的特点和适用范围。方法选择不当， 分析工作都可能会是徒劳无益的。 选择方法时应优先选用国家标准分析方法， 尚无国家标准分析方法的监测项目，可选用 行业统一分析方法或行业规范。


绘制标准曲线

④标准曲线的相关系数应力求 0.995，回 归方程中，截距的位数保留应与的小数位 数相一致或多保留一位，斜率的位数保留 则是与的有效数字位数相一致或多一位 ；

⑤不经实验确定不能将标准曲线的直线 部分随意向两端延伸； ⑥标准曲线应标明标题、必要的测定条 件和日期。

（二）方法评价

绘制标准曲线

绘制标准曲线时需在测量范围内配制一系 列已知浓度的标准溶液，然后分别测定其 响应值。
多数情况下用最小二乘法求出含量与响应 值之间的线性回归方程：y a bx ， 常用r表示线性相关系数，通常情况下 r>0.995；a为直线的截距，b为斜率。

绘制标准曲线
绘制和使用校准曲线时需要注意：

xi xi R% 100% ' ( xi xi ) / 2
'
（二）方法评价
2. 检出限的计算

检出限是指对某一特定的分析方法，在给定的置 信水平内，可以从试样中定性检出待测物质的最 小浓度或量。 所用分析方法不同，检出限的计算方法不相同。 （1）《全球环境监测系统水监测操作指南》规定： 给定置信水平为95%时，样品测定值与不含待测 物质的样品测定值有显著性差异即为检出限。

空白实验就是用纯水代替样品，其它分析过程 同样品完全一致。一般空白实验应每天平行测 定双份，连续测定5～6批，计算测定结果的标 准偏差，并由此计算其检出限。若检出限高于 方法给出的规定值，则要找出原因，加以纠正。 然后重新测定，直至完全合格。
对于空白实验值的控制，要求平行双样测定结果 的相对误差值不大于50%，平行双样测定结果的 相对误差值计算：
4．方法精密度评价

精密度是指在受控条件下，用某一分析 方法重复多次分析均匀样品所得测定值 的一致程度。 它描述了测定数据的离散程度，反映了 分析方法或测量系统随机误差的大小， 常用标准偏差和相对标准偏差来表示。

（二）方法评价
5．方法准确度的评价

准确度是指测定值(平均值或单次测量值) 与真值之间的相符程度。

（二）方法评价
3．校准曲线的绘制

校准曲线（calibration curve）也称校正 曲线，表示被测物质浓度或量与测定仪器 响应信号值之间的定量关系曲线，包括工 作曲线和标准曲线。
两者的区别在于对标准溶液的处理步骤不同。 绘制工作曲线时，要将标准溶液系列按照与 样品完全相同的步骤进行操作，如进行前处 理等。而绘制标准曲线时，则省略这些步骤。

（二）方法评价
（2）国际理论和应用化学联合会（IUPAC） 对检出限的规定


①对于各种光学分析法ຫໍສະໝຸດ x L xb ksb L S S
②气相色谱分析法的检出限是指检测器恰 能产生与噪声相区别的响应信号时所需进 入色谱柱的物质的最小量。
③离子选择电极法则是以校准曲线直线部分的 延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线 相交时，其交点所对应的浓度值为检出限。
第八章 检验结果质量控制
为确保检验结果准确可靠，把分析误 差控制在预期水平，对整个分析过程进行
必须实施一系列的控制检测质量的技术方
法和管理措施。 质量控制就是为使检验结果具有一定水 平的代表性、可靠性和可比性所采用的科 学管理方法。

分析质量控制包括现场质量控制和实验 室质量控制。
实验室质量控制又分为实验室内部质量 控制和实验室间质量控制。 现场质量控制是获得高质量检验结果的 基础和前提条件，而实验室内质量控制 是保证实验室提供可靠分析数据的关键， 也是保证实验室间质量控制顺利进行的 基础。

①校准曲线至少要有5个浓度点，各浓度点应均 匀地分布在该方法的线性范围内； ②纵坐标与横坐标上所取的分度应相适应，并尽 量使曲线的斜率接近1，以使在两个轴上的读数 误差相接近； ③每次测定样品时应同步绘制标准曲线，因斜率 会随实验条件的改变、环境状况的变化、仪器的 稳定性、试剂的重新配制等而改变。

质量控制实际上就是对误差进行控制。 通常通过使用标准溶液、选用合适的标 准物质（样品）或质控样品，按照一定 的质控程序进行分析工作，即可控制实 验误差，及时发现偶然发生的异常现象， 针对问题查找原因，并做出相应的校正 和改进。
一、质量控制的基本条件

①各级检验人员须经过专业培训，具有 一定专业理论知识，精通所用分析方法 或仪器的测定原理，操作正确、熟练； ②具有科学、完善的实验室管理制度和 标准操作规程，有经验丰富的专业管理 人员；

（二）方法评价

重点


空白实验值的测定 检出限的计算 校准曲线的绘制 方法精密度评价 方法准确度评价 干扰试验 绘制质量控制图。
（二）方法评价
1. 空白实验值的测定
空白实验值的大小及重复性，直接影响着该 分析方法的检出限和精密度，在一定程度上反映 着实验室的基本状况和分析人员的技术水平。如 纯水的质量、试剂的纯度、试液配制的质量、玻 璃器皿的洁净度、仪器的灵敏度及稳定性、仪器 的使用、实验室内的环境污染状况以及分析人员 的操作水平和经验等等，都可以集中反映在空白 实验值上。