维生素C

测定法
A D V 标示量% 1% 100% E1cm L 100 V B
(二)萃取后分光光度法
适用：有干扰的供试品 方法：用有机溶剂萃取后，再进行分光光度 测定
示例 盐酸异丙嗪注射液的含量测定(USP)
含量计算：
AX cX AR cR
AX： 供试品溶液的吸光度 AR： 对照品溶液的吸光度 cR： 对照品溶液的浓度 V： 供试品量 V： 注射液的平均装量 D： 供试品溶液的稀释体积(稀释倍数) B： 盐酸异丙嗪注射液的标示量
2.讨论
(1)钯离子试剂：PdCl2 十二烷基硫酸酯钯盐
＊用 PdCl2 时，形成的有色络合物水中溶解度小， 样品量大时，产生沉淀. ＊十二烷基硫酸酯钯盐，其络合物溶解度大，吸收 强度大
(2)本法优点：氧化产物不干扰
(三)双波长测定法
1. 基本原理 但只要在干扰组分的吸收曲 线上能有： 即可对待测组分进行测定
A kcl
1% ( A E1cm cl )
2. 波长的选择

2 ——测定波长： 待测组分的max或~max(尽可能使A大)
1 ——参比波长：

A kcl
示例 盐酸氯丙嗪注射液的含量测定(USP)

原理： 盐酸氯丙嗪——max=254nm 氧化物 —— A254=A277
A A254 A277 c
盐酸氯丙嗪

测定方法：

含量计算：
供试品中盐酸氯丙嗪的mg数 ( A254 A277 )X 8 12.5 ( A254 A277 )R
12.5——稀释体积及浓度单位换算因数 250 1 500 =12.5 10 1000 8 —— 对照品溶液浓度(8g/ml)
第九章
杂环类药物的分析
第六节
含量测定
四、分光光度法 药物具有特征的吸收，在其max测定A，再利 1% 用其 E1cm 或与其对照品同法测定计算含量 用于制剂含量、含量均匀度及溶出度的测定 分光光度法包括： 直接分光光度法 萃取后分光光度法 萃取-双波长测定法 二阶导数分光光度法 钯离子比色法
D kcl
DX cX cR DR
(五)钯离子比色法
1. 原理 在适当的pH条件下，吩噻嗪类药物分子中的 未被氧化的S可与钯离子形成红色的配位化 合物，在550nm附近有最大吸收，可进行比 色测定。
S 2 N R R' S PdCl2 pH2 Pd2+ . 2ClS
(红色)λ max=~550nm
A： W： 供试品溶液的吸光度 供试品量 W： 平均片重 D： 供试品溶液的稀释体积(稀释倍数) L： 液层厚度，除另有规定外=1cm 1% E1 cm： 被测物质的吸收系数 B： 盐酸氯丙嗪片的标示量 100：浓度换算因数(将g/100ml换算成g/ml)
示例二 盐酸氯丙嗪注射液的含量测定

测定波长的选择： 盐酸氯丙嗪注射液 抗氧剂——维生素C 盐酸氯丙嗪 盐酸氯丙嗪 1% max1=254nm， E1 cm =915 1% max2=306nm， E1cm =115 维生素 max=243nm ∴测定波长=306nm
(一)直接分光光度法
适用：纯度较高、没有杂质或辅料干扰的原 料及制剂的含量测定 方法：将供试品溶于适当的溶剂中，在其 1% max测定A，利用其 E1cm 或与对照品 比较计算含量
示例一 盐酸氯丙嗪片的含量测定
含量计算：
A D W 标示量% 1% 100% E1cm L 100 W B
(3)中间波长(m)


在两个m处，干扰成分的导数光谱应该相等 待测成分导数光谱的振幅(D)要尽量的大 如果选不出两个合适的m，也可以选 一个 要求干扰成分的导数光谱在此波长下应为0 待测成分的导数光谱则应该是峰或谷
1
2

3. 示例 盐酸氟奋乃静片的含量测定(BP)



溶液配制： 供试品溶液&对照品溶液 测定： 记录230～300nm波长区间的二阶 导数光谱(设定好波长间隔) 量取266nm与258nm处的DX、DR 计算含量：
(四)二阶导数分光光度法
1. 基本原理
A X I
dA d
0
X I
D(振幅)


dA dA d d D cl cl kcl d 1 d 2 d 1 d 2
A cl ( 2 )
dA d cl 2 d d
A X I
d A d cl 2 2 2 d d
2 2
d2A d2
dA d
X
I
பைடு நூலகம்
D
D kcl
2. 导数分光光度法中的主要参数
(1)导数的阶数(n) 根据干扰成分吸收光谱的形状选择导数的阶数 如干扰成分的吸收呈一次曲线时，选n=1 呈二次曲线时，选n=2 一般、n 分辨率 但信噪比 (2)波长间隔() 一般为4nm 灵敏度 但分辨率