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测定农药残留量时样品的制备
1. 粮食充分混匀后用四分法取 充分混匀后用四分法取20g粉碎， 全部 粉碎， 充分混匀后用四分法取 粉碎 过0. 4mm筛。 筛 2. 肉类除去皮和骨 ， 将肥瘦肉混合取样 ， 每份 除去皮和骨， 除去皮和骨 将肥瘦肉混合取样， 样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪 样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪 的测定， 的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的 农药残留量。 农药残留量。 3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依 洗去泥砂并除去表面附着水， 洗去泥砂并除去表面附着水 当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开 食用部分沿纵轴剖开， 当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各 取1/4，然后切碎、混匀。 ，然后切碎、混匀。
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3. 固体样品
可视情况采用切细、捣碎、粉碎、 可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法 研细并混合均匀。 将样品研细并混合均匀 常用的工具有研钵、 将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎 绞肉机、高速组织捣碎机等。 机、绞肉机、高速组织捣碎机等。 需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用 需要注意的是，样品在制备前必须先 部分，水果除去皮 、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、 肉禽类除去鳞、 ，水果除去皮、 内脏等。 毛、内脏等。 固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用 ， 固体试样的 试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。 试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。
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2.样品采集的要求、步骤、数量和方法 样品采集的要求、步骤、 样品采集的要求
(1)正确采样的原则 代表性原则
典型性原则 采样的原则 适时性原则 程序原则
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要 求
①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 ②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成 分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
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采样的一般程序
检 样
原始样品
检验样品 0.5Kg
平均样品
备查样品 0.5Kg
复检样品 0.5Kg
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(3)采样的一般方法 采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样 随机抽样。 随机抽样 随机抽样是指不带主观框架， 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的 是指不带主观框架 每一个单位产品都有被抽取的机会。 每一个单位产品都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 注意：随机 随意 随意。 注意：随机≠随意。
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（2）散装固体食品 ）散装固体食品 可根据堆放的具体情况， 可根据堆放的具体情况，先划分为若干 等体积层，然后在每层的四角和中心分别用 等体积层， 双套回转取样管采取一定数量的样品， 双套回转取样管采取一定数量的样品，混合 采取一定数量的样品 后按四分法缩分至所需数量。 后按四分法缩分至所需数量。
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（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的 ）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的 食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各 视检验目的，可由被检物有代表性的各 代表性 部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、 叶等） 部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等） 分别采样，经捣碎、混匀后， 分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数 体积较小的样品，可随机抽取多个样品， 量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品， 切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分 切碎混匀后取样。 别采样、分别测定。 别采样、分别测定。
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一、 样品的采集
采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料，这项 工作叫采样。
关键所在
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1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但 如果采取的样品不足以代表 代表全部物料的组成成 代表 分，则其检验结果也将毫无价值 毫无价值，所以采用正 毫无价值 确的采样技术采集样品尤为重要。 意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关 采样的正确与否， 采样的正确与否 键。
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、 在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头 应先剔除骨头、鱼刺及调味品（ 应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒 骨头 等）后再捣碎、混匀。 后再捣碎、混匀。 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 易挥发性成分 散和避免样品组成及理化性质发生变化。 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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采样时的记录 样品名称 采 样 地 点 时 数 间 量
采样方法以及采样人 签 封
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(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
检样——由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。 检样 原始样品——把许多份检样综合在一起。 原始样品—— 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 平均样品 验用者称为平均样品。
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4. 蛋类去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀。 去壳后全部混匀
5. 禽类 去毛及内脏， 洗净并除去表面附着水 ， 禽类去毛及内脏 ， 洗净并除去表面附着水， 去毛及内脏 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。 半只去骨的禽肉绞成肉泥状 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6. 鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏 每份鱼样至少三条，去鳞、 后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一 洗净并除去表面附着水， 半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。 去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。
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（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 ）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。 根据批号连同包装一起采样。同一批号 取样数量， 250g以上包装不得少于 个， 以上包装不得少于3个 取样数量， 以上包装不得少于 250g以下包装不得少于 个。 以下包装不得少于6个 以下包装不得少于
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 要保证所有物料各个部分被抽到的可能 随机 性均等。 性均等。
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具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法： 不同样品的具体抽取方法：
箱等） （1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先 ） 完整包装（ 根据下列公式确定取样件数： 根据下列公式确定取样件数：
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三、样品的保存
样品采集后应于当天分析， 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发 当天分析 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存， 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的 挥发、风干、变质等现象， 准确性。 准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（ 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最 好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处， 好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处，容易失去水 玻璃瓶），必要时贮存于避光处 水分。 分的样品应先取样测定水分 分的样品应先取样测定水分。
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采样的注意事项 采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁 ， 不应将任何有害物质带 采样工具应该清洁， 人样品中。 人样品中。 2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一 要分开包装，并注明其性质。 起，要分开包装，并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯 制品，容器上要贴上标签，并做好标记。 制品，容器上要贴上标签，并做好标记。
第二章 食品样品的采集与处理
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主要内容
1 食品样品的采集、 食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3Hale Waihona Puke 食品分析的误差与数据处理LOGO
食品样品的采集、 第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。 程序： 样品的采集 制备和保存 样品的预 数据记录， 处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。 分析报告的撰写。
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二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
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常规食品样品的制备
制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求， 制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求， 可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、 可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、 粉碎、捣碎、匀浆等。 粉碎、捣碎、匀浆等。 1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或 一般将样品充分摇匀或 搅拌均匀即可 常用的搅拌工具有玻璃棒、 即可。 搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。 器等。 2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后 如油和水的混合物， 如油和水的混合物 再分别取样测定。 再分别取样测定。
式中， 为取样件数 为取样件数； 为总件数 为总件数。 式中，n为取样件数；N为总件数。
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从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后 从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后， 包装样品 再按下述方法采样。 再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品，用 双套回转取样管插人 如粮食和粉状食品 ， 包装中，回转180o取出样品 。 每一包装须由上 、 取出样品。每一包装须由上、 包装中 ， 回转 下三层取出三份检样， 中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来 成为原始样品， 缩分至所需数量。 成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。