绪论一、分析化学的任务和作用1、分析化学：分析化学是研究物质化学组成的化学表征和测量的科学。

其他定义：分析化学是研究测定物质组成的分析方法及其相关理论的科学。

欧洲化学联合会（FECS）化学部（DAC）定义：“分析化学是发展和应用各种方法、仪器、策略以获得有关物质在空间和时间方面组成的信息的科学。

”2、任务：鉴定物质的化学成分定性分析测定各组分的含量定量分析确定物质的结构结构分析3、作用：21世纪是生命和信息科学的世纪，科技和社会生产发展的需要要求分析化学尽可能快速、全面和准确地提供丰富地信息和有用的数据。

现代分析化学正在把化学与数学、物理学、计算机科学、生物学、精密仪器制造科学等学科结合起来。

在工农业生产、科学技术、国防建设等社会主义建设中起着重要作用。

在各学科的科学研究中的作用―――科学技术的眼睛,是进行科学研究的基础。

应用领域：分析化学对人们对环境问题的认识和对工业生产、人类健康领域和环境保护中质量控制系统的建立作出了重大贡献。

环境分析：分析化学在更低浓度水平上和更复杂基质中检测和在分子水平上分析的能力，能够鉴别出环境样品中更多的组分，从而提供对即将发生的对人类和生物群的环境威胁或危害的早期预报。

二、分析方法的分类 1、按任务分：结构分析 组成分析（定性分析、定量分析） 2、按研究对象分：无机分析、有机分析3、按试样用量和操作方法分：常量分析 >0.1克 >10毫升 半微量分析 0.01-0.1克 1-10毫升 微量分析 0. 1-10毫克0.01-1毫升 超微量分析 <0. 1毫克 <0.01毫升 3、 按方法原理分：化学分析法 重量分析法滴定法（酸碱、络合、沉淀、氧化还原） 仪器分析法： 光学分析法、电化学分析法、热分析法、色谱分析法4、 其他特殊命名的方法仲裁分析、例行分析、微区分析、表面分析、在线分析等。

5、按被测组分在试样中的相对含量分：常量组分分析>1%微量组分分析0.01%—1%衡量组分分析< 0.01%三、分析化学发展简史人类有科学就有化学，化学从分析化学开始。

1661 Boyle “The Sceptional Chemistry”Lavoisier 发明天平1841 Fresenius 定性分析导论定量分析导论1885/1886 Mohr 化学分析滴定法专论1862Fresenius “Zeitschrift fur analystische Chemie”―第一本分析化学杂志1874 英国Analyst1887 美国Analytical Chemistry―第一本物理化学杂志问世1894Ostward “分析化学科学基础”奠定经典分析的科学基础三次重大变革：经典分析化学：19世纪末－20世纪30年代溶液中四大平衡理论，使分析化学从一门技术转变成一门独立的科学。

近代分析化学：20世纪30年代－70年代开创了仪器分析的新时代――物理方法大发展。

现代分析化学：20世纪70年代－现代以计算机应用谓主要标志的信息时代的到来，促进了分析化学的发展，也提出了更多的课题和要求。

在确定物质组成和含量的基础上，提供物质更全面的信息。

因此，一些新技术和新方法也就应运而生。

常量―――微量及微粒分析静态―――快速反应追踪分析组成―――形态分析破坏试样―――无损分析总体―――微区表面分析及逐层分析离线（脱线）―――在线过程分析宏观组分―――微观结构分析四、分析化学在环境科学中的作用分析、检测环境污染物，为环境评估、决策提供依据。

美国科学院350多位专家综合出版的《Opportunities in Chemistry》（化学中的机会）一书中指出，分析化学在推动我们弄清环境中的化学问题起着关键作用，并认为在认识环境过程及保护环境中，分析化学将与反应动力学起着“核心”作用。

五、本课程的特点及要求要求：1、建议做好课堂笔记；2、与应用结合，做好作业，不许无故缺交或迟交作业；3、理论与实际结合，做好实验。

第三章定性分析§3-1 概述一、定性分析的任务和方法1.任务：鉴定物质中所含有的组分。

2.方法⑴干法：指分析反应在固体之间进行。

⑵湿法：指分析反应在溶液之间进行。

（主要学习湿法分析）二、定性分析反应进行的条件共5点三、鉴定方法的灵敏度和选择性1.鉴定方法的灵敏度鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。

⑴最低浓度⑵检出限量⑶检出限量和最低浓度之间的关系2.鉴定反应的选择性四、空白试验和对照试验空白试验：用配制试液用的蒸馏水代替试液，用同样的方法和条件重做试验进行鉴定，就叫做空白试验。

对照试验：用已知溶液代替试液，用同样方法进行鉴定，就叫做对照试验。

五、分别分析和系统分析1.分别分析：利用特效反应，在其它离子共存的条件下，鉴定任一想要鉴定的离子。

这种分析方法就叫做分别分析法。

2.系统分析：按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。

§3-2离子的分析一、常见阳离子的分组自学要点：㈠H2S系统1.分组方案2.系统分析简表㈡酸碱系统（了解）二、第一组阳离子的分析第一组阳离子包括：Ag+、Hg22+、Pb2+组试剂：稀HCl㈠主要特性㈡本组离子氯化物的沉淀与分离㈢第一组阳离子的系统分析讨论:1. 沉淀第1组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？2. 向未知试液中加入第1组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第1组阳离子都不存在？3. 如果以KI代替HCl作为第1组组试剂，将产生哪些后果？三、第二组阳离子的分析第二组阳离子包括：Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ，Ⅳ组试剂：0.3mol/LHCl存在下的H2S㈠主要特性㈡第二组阳离子硫化物的沉淀与分离（重点讲解）㈢第二组阳离子的系统分析讨论：1. 6题2. 沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？3. 用TAA作组试剂沉淀第二组离子,调节酸度时为什么要先调至0.6mol/L HCl酸度，然后再稀释1倍，使最后的酸度为0.2mol/L？4. 以TAA代替H2S作为第2组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I？5. 已知某未知试液不含第3组阳离子，在沉淀第2组硫化物时是否还要调节酸度？四、第三组阳离子的分析学习要点：第三组阳离子包括：Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+组试剂：NH3- NH4Cl存在下的(NH4)2S。

㈠主要特性㈡第三组离子的沉淀与分离㈢第三组阳离子的分析1.系统分析氨法分析（详见课件）2.分别分析注：分出第三组沉淀后的清液（若要进行四、五组离子的分析）应立即用HAc酸化，加热除去H2S。

讨论：1. 9题、11题2. 在系统分析中，沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S?3. 用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl？4. 在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？5. 已知NiS、CoS在0.3mol/L HCl溶液中不被H2S沉淀，但为什么生成的NiS、CoS 又难溶于1mol/L HCl？五、第四组阳离子的分析自学要点：第四组阳离子包括：Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+（经典分组方案）组试剂：无讨论：1．13题、14、20题2．在系统分析中，引起第4组中二价离子丢失的可能原因有哪些？3．以K2CrO4试法鉴定Ba2+时，为什么要加HAc和NaAc？4．以镁试剂鉴定Mg2+时，在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中，如果加得不足，将产生什么后果？§3-3 阴离子分析一、阴离子的分析特性㈠与酸反应（易挥发性）㈡氧化还原性㈢形成络合物的性质二、阴离子的分析㈠阴离子分析试液的制备制备的阴离子分析试液必须满足3个要求：除去重金属离子；将阴离子全部转入溶液；保持阴离子原来的存在状态。

制备方法：把试样与饱和Na2CO3溶液一起煮沸，重金属阳离子生成不溶于H2O的碳酸盐、碱式碳酸盐、氢氧化物或氧化物沉淀，阴离子留在溶液中。

用Na2CO3处理后的溶液叫做制备溶液或阴离子分析液。

㈡阴离子的初步试验1.分组试验2.挥发性试验（见前）3.氧化还原性试验⑴氧化性阴离子试验2NO2- + 2I- + 4H+ = I2 + 2NO + 2H2O⑵还原性阴离子试验①使KMnO4（酸性）中的MnO4-还原褪色如：2MnO4- + 10HCl + 6H+ = 5Cl2 + 2Mn2+ + 8H2O②使I2-淀粉（酸性）溶液还原褪色如：SO32- + I2 + H2O = SO42- + 2I- + 2H+S2- + I2 +2H+ = S + 2HI㈢阴离子的鉴定讨论：1. 17、19题2. 在阴离子分组试验中，（1）BaCl2试验得出否定结果，能否将第1组阴离子整组排除？（2）AgNO3试验得出肯定结果，能否认为第2组阴离子中至少有一种存在？3. 在氧化性、还原性试验中，（1）以稀HNO3代替稀H2SO4酸化试液是否可以？（2）以稀HCl代替稀H2SO4是否可以？（3）以浓H2SO4作酸化试液是否可以？4. 下列各组溶液，在各项初步试验中将有怎样的表现？说明之。

（1）SO32-，Cl-，Ac-（2）SO42-，S2-，NO3-（3）S2O32-，NO3-，Ac-§3-4 定性分析的一般步骤无机化合物的定性分析，又叫做试样的全分析或试样的系统分析。

试样的系统分析一般包括下列几个步骤：试样的外表观察和准备；初步试验；阳离子分析；阴离子分析；分析结果的判断。

一、试样的外表观察和准备1．观察①溶液试样：观察颜色，嗅气味，并用石蕊试纸试它的酸碱性。

②固体试样（非金属）：用放大镜观察它的均匀程度。

如果是混合物，就尽可能观察各组分的颜色、晶形及物理性质，其中颜色特别重要。

2.准备初步观察以后，就应进行样品的准备。

准备的目的主要是使分析所用的试样的组成具有充分的代表性。

①对于液体试样，很容易达到这种要求；②对于固体试样，必须设法把它捣碎（在钢钵中进行），再在瓷或玛瑙研钵中研细，经《四分法》缩分，……，如此反复进行到试样研磨成细粉，能通过一定筛孔（每平方厘米120~300孔的筛），并且缩减速至100g左右。

“四分法”就是把试样混匀，垒成薄薄的元饼形，并划成四等份，然后取相对的两份，这样试样就缩减为了原试样的一半，称为缩分一次。

③如果试样是金属或合金，就取它们的刨片或钻屑即可进行分析。

试样（如果不是金属或合金）准备好后，将其分成四份，一份用作初步试验，一份用作阳离子分析，一份用作阴离子分析，保留一份供必要时验证分析结果使用。