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第二章-天然药物化学成分一般提取方法


提取技术
六、超声提取法
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。其基 本原理是利用超声波的空化作用,破坏植物药材的 细胞,使溶剂易于渗入细胞内,同时超声波的强烈 振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂,使它们 作高速运动,加强了胞内物质的释放、扩散和溶解, 加速有效成分的浸出,极大地提高提取效率。
操作步骤
热或冷却,当达到所选定的温度时,
开启CO2气瓶阀门及阀门(12)进气, 启动高压阀(4),当达到预定压力
时,调节减压阀(9),使分离器(7)
内压力达到设定值,打开放空阀(10)
调节流量。通过各阀门的调节,使萃
取过程中通过的流量及萃取器内压力、
分离器内压力都稳定在设定的操作条 1 CO2气瓶
件后,关闭阀门(10),打开阀门
基本原理
溶剂提取法是在渗透、扩散作用下,溶剂渗 入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,造成细 胞内外溶质的浓度差,从而带动溶质作不断往返 的运动,直至细胞内外溶液中被溶解的化学成分 的浓度达到平衡,提出所需化学成分。
影响因素
溶剂的选择 药材的粉碎度 温度 时间 浓度差
溶剂的极性
是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下 浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。
操作步骤
(1)冷浸法:取药材粗粉,置适宜容器中,加入一定
量的溶剂,密闭,时时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍1~2 天或规定时间,使有效成分浸出,滤过,用力压榨残渣,合 并滤液,静置滤过即得。
提取技术
一、浸渍法
(2)温浸法:具体操作与冷浸法基本相同,但温浸
物易发酵,可用三氯甲烷饱和的水进行渗漉。
操作步骤
粉碎 浸润 装筒 排气 浸渍 渗漉 收集漉液
三、煎煮法
提取技术
是将药材加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液 的一种传统提取方法。
操作步骤
取药材饮片或粗粉,置适当煎器(勿使用铁器)中,
加水浸没药材,加热煮沸,保持微沸,煎煮一定时间后, 分离煎煮液,药渣继续依法煎煮数次至煎煮液味淡薄,合 并各次煎煮液,浓缩即得。一般以煎煮2~3次为宜,小量 提取,第一次煮沸20~30分钟,大量生产,第一次约煎煮 1~2小时,第2、3次煎煮时间可酌减。
二、渗漉法
提取技术
是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使 渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动 态浸提方法。
提示:
本法在常温下进行,选用溶剂多为水,酸水,碱水及不 同浓度的乙醇等,适用于提取遇热易破坏的成分,因能保持 良好的浓度差,故提取效率高于浸渍法,存在的不足之处为 溶剂消耗多,提取时间长。室温较高的情况下,水渗漉时药
将药材粉末置适宜 容器内,加入定量溶剂, 密闭后置超声提取器内, 选择适当超声频率提取 一段时间(一般只需数 十分钟)后即得。
提取技术
FS-150N超声波提取仪
提取技术
六、超声提取法
提示:
超声提取法与常规提取方法相比,具有提取时间短, 提取效率高,无需加热等优点,能避免高温高压对欲提 取成分的破坏,既适用于遇热不稳定成分的提取,也适 用于各种溶剂的提取。但此法对容器壁的厚薄及放置位 置要求较高,目前尚为实验室小规模使用,大规模生产 还有待于解决设备问题。
提取 方法
溶剂 提取法
其他 提取法
浸渍法
适用于遇热易破坏成分及含多糖较多的药材。
渗漉法
煎煮法
回流法
连续 回流法 超声 提取法
适用于遇热易破坏成分,提取效率高
适用于不易被水、热破坏的成分
适用于脂溶性成分,溶剂消耗较大
适用于药量少的脂溶性成分,溶剂用量少,加热 时间长,成分易被破坏。
既适用于遇热不稳定成分,也适用于各种溶剂的 提取。
局限性:对极性大或分子量大的成分的萃取较难,需加 入夹带剂以提高溶解度,需在很高的压力下进行;所用设备 运行成本高,给工业化和普及带来一定的难度和限制。
本法适用于提取分离挥发性成分,脂溶性成分,高热敏 性成分及易氧化分解成分,已广泛应用于食品、香料、医药 工业等领域。此项技术目前尚处于发展阶段。
本章小结
提取技术
出水
进水 夹子
提取技术
提示:
七、水蒸气蒸馏法
此法适用于提取具有挥发性,能随水蒸气馏出而不被破坏, 不溶或难溶于水,与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、白头翁素、丹皮酚、丁香酚、杜鹃酮、桂 皮醛等。
提取技术
八、升华法
是利用某些固体物质具有在低于其熔点的温度 下受热后,不经熔融就直接转化为蒸气,遇冷后又 凝固为原来的固体的性质,使之从天然药物中提出 的方法。
三、煎煮法
提取技术
提示:
此法操作简单,提取效率高于冷浸法。适用于有效 成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取。 但不宜用于提取含挥发油成分及遇热易破坏的天然药物, 含多糖类丰富的药材,因煎提液粘稠,难以滤过,同样 不宜使用。
提取技术
四、回流提取法
使用低沸点有机溶剂如乙醇、三氯甲烷等加热 提取天然药物中有效成分时,为减少溶剂的挥发损 失,保持溶剂与药材持久的接触,通过加热浸出液, 使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回浸出器, 如此反复至浸出完全的一种热提取方法。
提取技术
出水
常 压 升 华 装 置
提取技术
提示:
八、升华法
升华法的加热方法一般以水浴、油浴等热浴较为稳妥。此 法简单易行,但易使天然药物炭化,伴随产生的挥发性焦油状 物常黏附在升华物上,难以去除;且升华不完全,产率低,有 时还伴随有物质的分解现象,故在天然药物的实际提取时很少 采用。本法适用于具有升华性的某些生物碱类、香豆素类、有 机酸类的提取,如咖啡碱、苦马豆素、七叶内酯和苯甲酸等。
操作步骤
(1)常压升华: 预先粉碎 进水
待升华的天然药物,将粉末置 于升华器皿中,铺均匀,上面 放一冷凝器,加热升华器皿到 一定温度,使被提取物质升华, 升华物质冷凝于冷凝器表面即 得。
(2)减压升华:把待升华
的天然药物粉末置于吸滤管中, 塞紧带冷凝管的管口橡皮塞, 水泵或油泵减压,水浴或油浴 加热吸滤管,升华物质冷凝于 冷凝管表面即得。
浸提,待溶剂液面高于虹吸管上

端时,浸出液流入烧瓶,溶剂在

烧瓶内因受热继续气化蒸发,如

此不断反复循环4~10小时,至有 萃取溶剂
效成分充分被浸出,提取液回收
烧瓶
有机溶剂即得。
提取技术
五、连续回流提取法
提示:
为了防止长时间受热,成分易被破坏,也可在提取 1~2小时后更换新溶剂继续提取。大生产所用及其他各 种连续回流提取器的原理与索氏提取器相同。该法提取 效率高,溶剂用量少,但浸出液受热时间长,故不适用 于对热不稳定成分的提取。适用于脂溶性化合物,药量 少时多用该法进行提取。
与介电常数ε有关,介电常数越大,极性越大 常用溶剂的极性大小顺序排列如下:
石油醚<苯<无水乙醚<三氯甲烷<乙酸乙酯 <丙酮<乙醇<甲醇<水
提取技术
一、浸渍法 二、渗漉法 三、煎煮法 四、回流提取法 五、连续回流提取法 六、超声提取法 七、水蒸气蒸馏法 八、升华法 九、超临界流体萃取技术
提取技术
一、浸渍法
操作步骤
将药材粗粉装入圆底烧瓶内, 添加溶剂至盖过药面(一般至烧瓶 容积1/2~2/3处),接上冷凝管, 通入冷却水,于水浴中加热回流一 定时间,滤出提取液,药渣再添加 新溶剂回流2~3次,合并滤液,回 收有机溶剂后得浓缩提取液。
提取技术
提取技术
四、回流提取法
提示:
本法提取效率高,但溶剂消耗量仍较大,操作较麻 烦。由于受热时间长,故对热不稳定成分的提取不宜采 用此法。适用于脂溶性较强的天然化学成分的提取,如 甾体,萜类,蒽醌等,亦用于虽能溶于水,但为了使杂 质尽量少提出的某些化合物。
5 加热器 9 减压阀
(11),开始进行循环萃取,萃取过
程中达到一定时间后,从阀门(8)
取出萃取物。
2 纯化器 3 冷凝器 6 萃取器 7 分离器 10、11、12 阀门
4 高压泵 8 放油器
提取技术
九、超临界流体萃取技术
提示:
优点:易于操作,可调节范围广;选择性和溶解性能好, 使有效成分富集,无溶剂残留,产品纯度高,萃取速度快; 与GC、IR、MS等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分 离、测定。
➢ 对有效成分的性质一无所知,一般应在活性测试体系指引 下,经不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出 有效成分,而设法使杂质不被提出。
基本知识
(一)概念 (二)提取前的预处理 (三)基本原理 (四)影响因素 (五)溶剂的极性
概念
提取---是指根据天然药物中各种化学成
分的溶解性能,选择对有效成分溶解度大 而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的 方法将所需化学成分尽可能完全地从药材 组织中溶解提出的过程。
提取前的预处理
① 通常将药材原料粉碎成粗粉,一般以能通过二号 筛为宜。
② 种子类药材常先脱脂后粉碎,可选用压榨法或石 油醚脱去大量油脂。
③水提取含纤维素、淀粉丰富的根茎类药材时,为避 免多糖遇水膨胀难滤过,宜将药材切成小段、薄片或粉 碎成粗颗粒。
④苷类成分的提取,为防止酶的水解,可用乙醇或沸 水处理,抑制或杀灭酶的活性。但苷元或次生苷的提取, 则要保留酶的活性,如穿山龙中薯蕷皂苷元的提取。
提取技术
九、超临界流体萃取技术
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)是一种利用某物质在超临界区域 所形成的流体,对天然药物中有效成分进行萃取分 离,集提取和分离于一体的新型技术。
操作步骤
提取技术
将原料投入萃取器(6),对萃
取器(6)和分离器(7)分别进行加
第二章
天然药物化学成分 一般提取方法
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