收稿日期:2003-06-10作者简介:张 榕,等(1976- ),女,江苏盐城人,上海海运学院基础科学部讲师,硕士,研究方向为半导体材料。
文章编号:1000-5188(2003)04-0378-0004FeSiAl 合金磁性薄膜的制备与研究张 榕, 裔国瑜, 任洪梅, 阎 明(上海海运学院基础科学部,上海200135)摘 要:用X-射线衍射,扫描电子显微镜研究了直流磁控溅射法制备的FeSiAl 合金薄膜。
用振动样品磁强计测量了薄膜的磁性能。
主要研究了热处理对薄膜的结构和磁性能的影响。
结果表明随着退火温度的升高,薄膜的X 衍射峰(220)逐步尖锐化,矫顽力不断减小,磁性能有了较大的提高。
关键词:FeSiAl 薄膜;直流磁控溅射;热处理中图分类号:O469 文献标识码:APreparation and Investigation of Magnetic Sendust Alloy Thin FilmsZHANG Rong, YI Guo -yu, REN H ong -mei, YAN Ming(Basic Science Department,SM U.,Shang hai 200135,China)Abstract :The m agnetic FeSiAl films prepared by DC mag netron sputtering have been studied using X -ray diffraction and SEM.T he mag netic properties of FeSiAl films have been measured by using VSM.It is show nthat w ith advancing annealing tem perature,the peak of preferred (220)orientation is higher and sharper,the coercivity of the film is smaller.The m agnetic properties are better after annealing.Key words:FeSiAl films;DC magnetron sputtering;annealing0 引 言高密度、大容量和高可靠性是现代磁记录技术发展的趋势与中心任务。
开关电源向小型化方向发展,可使元件安装密度大大提高,从集成化的概念来看,20世纪90年代实现了电阻电容的无引线元件。
但是磁性元件(如高频变压器、电感等)的微型化一直跟不上电源工业的发展。
因此,研究薄膜变压器、薄膜电感的性能、工艺可行性以及研究相关的薄膜材料的结构具有重大的现实意义[1-3]。
此实验选用FeSiAl 材料为原料,它不但具有高的饱和磁感应强度和高的磁导率,而且原料价格低廉,是发展片状磁性器件最有生命力的材料之一。
虽然FeSiAl 材料具有悠久的历史,并且人们对它的结构也进行了深入研究[4-6],但是由于它的脆性作为适用性材料而受到极大限制。
然而制成薄膜器件的FeSiAl 材料因无须考虑脆性问题而受到关注。
近年来人们对FeSiAl 薄膜进行了较为深入的研究,特别在研制成功高清晰度VCR 和数字记录磁头器件方面做了大量的工作[5,6]。
日本Tokin 公司用FeSiAl 薄膜开发了新一代电磁吸收材料,其可以吸收300MHz~3GHz 的辐射EM I 。
可见薄膜器件研究将成为今后几年的热门课题。
本实验采用工业纯度的FeSiAl 材料用国产设备制成FeSiAl 薄膜,并对它的结构与器件的电磁性能进行探索。
第24卷 第4期2003年12月上海海运学院学报JOU RNAL OF SHANGHAI MARITIM E UNIVERSITYVol.24 No.4Dec.20031 实验方法实验中所用的靶材是 50@2mm 的FeSiAl 圆片。
在实验中选择医用载玻片作为基片,基片放在靶材与基板之间,靶面与基片间的距离大约为5~6cm 。
本实验中采用直流磁控溅射技术制备FeSiAl 薄膜。
真空腔预抽真空10-5Pa 左右,溅射沉积薄膜时充入99.999%的高纯氩气,工作气压Ar 气压在1.5~ 2.5Pa,溅射功率为82W 。
本实验采用真空热处理方法。
热处理温度由国产的2K-1可控硅电压调节器控制,温度可在0~1300e 内变化,用直流磁控溅射方法沉积而成的FeSiAl 薄膜分别在300e ~500e 下处理半个小时,整个热处理过程(包括冷却)都是在0.1Pa 的真空中进行,待样品随炉自然冷却至室温后再取出,这主要是为了防止样品的氧化。
本实验中薄膜样品的磁学特性由振动样品磁强计(Vibrating Sample M agnetometer,VSM )测量,它是材料磁性分析测量的重要手段,能测出矫顽力H c,饱和磁化强度M s 等表征磁性能的相关参数。
本实验中使用的是日本理研的BHV -55型振动样品磁强计。
2 实验结果与讨论211 扫描电子显微镜的测试结果图1是样品经过300e 、500e 热处理后的扫描电子显微分析得到的表面形貌照片。
从照片中可以看出,热处理后的样品晶粒显著长大,从52.6nm 长大到102.2nm。
300e退火500e 退火图1 不同退火温度下制得的薄膜SEM 图像212 热处理对薄膜结构的影响FeSiAl 合金具有两种状态:一种是Fe 、Si 和Al3种原子在晶格中占位是任意的,称为bcc 结构的A 无序相;另一种是Si 和Al 原子主要占据体心位置的有序状态而形成DO 3超晶格结构。
我们对制备态FeSiAl 薄膜进行了X 射线衍射分析(XRD),如图2(a)所示有衍射峰出现,但衍射峰不明显,于是我们又对FeSiAl 薄膜进行了真空退火处理。
图2(c)和图2(d)所示为FeSiAl 薄膜试样分别在300e 和500e 真空退火后的X 射线衍射图,从图中不难看出,随着退火温度的升高,FeSiAl 薄膜的X 射线衍射峰越来越明显,衍射峰变窄,峰值增大,说明薄膜的晶化程度越来越高。
在退火过程中,随着退火温度的升高,内应力逐步被消除,薄膜的结晶程度越来越充分,衍射峰则越来越接近于靶材的X 射线衍射峰,如图2(b)。
在图2(d)中我们还可以发现相对于图2(c),出现了(111)衍射峰,这就是DO 3超晶格结构衍射线。
2H (b )(a)未退火379第4期张 榕,等:FeSiAl 合金磁性薄膜的制备与研究2H (b )(b)FeSiAl靶材2H (b )(c)300e真空退火2H (b )(d)500e 真空退火图2 FeS i Al 合金薄膜X 射线衍射图213 热处理温度对薄膜磁性能的影响热处理温度对FeSiAl 薄膜的矫顽力H c 及饱和磁化强度4P M s 的影响如图3所示。
结果表明,薄膜的矫顽力在热处理温度较低时(如300e ),薄膜的H c 下降很少,在热处理温度为500e 时,薄膜的H c 下降到最小,由于热处理温度太高(如600e ~700e ),薄膜的基片会软化,所以热处理温度在500e 时比较合适。
从图3可以看出,热处理温度对4P M s 影响不大,经500e 真空热处理0.5h 后,FeSiAl 薄膜的磁性能得到了改善。
图3 热处理温度对FeSiAl 薄膜的H c 及4P M s 影响3 结束语综上所述,可知热处理具有改善FeSiAl 薄膜磁性能的作用,适当地控制热处理温度可以起到较好软磁性能的作用。
热处理温度必须大到使得FeSiAl薄膜中的磁性原子有足够的热运动能量来向新的位置扩散;使局部各向异性消除,应力得到弛豫;使薄膜中少量A 无序相全部转化为DO 3有序相,有序结构进一步取向。
同时,适当地进行温度热处理能够使薄膜中的晶粒进一步长大。
由于薄膜中存在DO 3有序相,局部各向异性被消除,应力得到弛豫,晶粒得到长大,FeSiAl 薄膜的磁性能得到明显改善。
热处理温度太低,FeSiAl 薄膜中的磁性原子不能通过热运动来向新的位置扩散,这样薄膜内局部各向异性不能完全消除,应力弛豫不充分,薄膜中少量A 无序相不能完全转化为DO 3有序相,薄膜的有序结构取向不完全。
具体表现在样品的X 射线衍射谱的衍射峰宽而低,薄膜中晶粒不易长大,所以FeSiAl 薄膜的磁性能改善不明显。
本文研究结果表明,FeSiAl 薄膜在500e 左右薄膜中的磁性原子具有足够的热运动能量。
在本实验中,所测得的矫顽力并不是很理想。
其主要原因是因为受实验条件和基片的影响,由于在实验中所用的基板材料是光学玻璃,其软化点不到600e ,因此无法进行500e 以上的热处理。
但从实验中可以看出,经过500e 退火后的样品矫顽力已经明显地从四十几Oe 降低到二十几Oe 。
经过退(下转第384页)表4上海机场转债隐含期权的数值解利率股价期权利率股价期权息票利率K=0.008分红D=0息票利率K=0分红D=0.0080.02509.813538.80950.02509.813538.41840.025010.040039.42430.025010.040039.02840.025010.266539.43340.025010.266539.03960.03009.813537.71180.03009.813537.32670.030010.040038.26770.030010.040037.87800.030010.266538.34700.030010.266537.95910.03509.813536.60970.03509.813536.23080.035010.040037.12370.035010.040036.74030.035010.266537.25090.035010.266536.86930.04009.813535.50910.04009.813535.13660.040010.040035.99780.040010.040035.62090.040010.266536.15040.040010.266535.77520.04509.813534.41130.04509.813534.04550.045010.040034.88490.045010.040034.51460.045010.266535.04810.045010.266534.67940.05009.813533.31500.05009.813532.95590.050010.040033.77670.050010.040033.41320.050010.266533.94440.050010.266533.58260.05509.813532.21810.05509.813531.86600.055010.040032.66650.055010.040032.31010.055010.266532.83940.055010.266532.48460.06009.813531.11950.06009.813530.77460.060010.040031.55190.060010.040031.20270.060010.266531.73280.060010.266531.38520.06509.813530.01920.06509.813529.68160.065010.040030.43380.065010.040030.09210.065010.266530.62490.065010.266530.28460.07009.813528.91790.07009.813528.58790.070010.040029.31480.070010.040028.98080.070010.266529.51600.070010.266529.1833从表3和表4所列的数值结果可以看出,利率和股价的变化对于可转换债券价值的影响都不可忽略,而将息票利率看成是股票连续分红对可转换债券价值的影响不大。