测硝基苯标准溶液含量分析方法
1.色谱柱的选择
硝基苯的色谱峰形与色谱柱的极性、长度、柱温等因素有关。

在 5 mL 超纯水中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 10 μL 硝基苯标准中间液，配制 20 μg／L 的水样，分别选择 HP–1， DB –35MS， HP–5， HP–INNOWAX 色谱柱对标准液进行分离测定。

采用上述仪器工作条件都能获得较好的峰形、分离度和精密度，其中HP–5 色谱柱峰形和分离效果最好，其加标样品色谱图见图 1。

因此实验选择 HP–5 色谱柱。

2.线性方程与方法检出限
在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10， 20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。

以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积 Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。

实验结果表明，硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好，线性回归方程为Y=1.21×105c+8 742，相关系数 r=0.999 4。

配制 7 个低浓度硝基苯标准液，用该方法平行测定 7 次，计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。

按照 HJ 168–2010 的要求，检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ，当 n=7 时， t 值取3.143，计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 μg／L 。

3.线性方程与方法检出限
在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10，20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。

以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。

实验结果表明，硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好，线性回归方程为 Y=1.21×10 5 c+8 742，相关系数 r=0.999 4。

配制 7 个低浓度硝基苯标准液，用该方法平行测定 7 次，计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。

按照 HJ 168–2010 的要求，检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ，当n=7 时， t 值取 3.143，计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 μg／L。

4.精密度试验
按 1.2 仪器工作条件对浓度为 10 μg／L 的硝基苯标准液连续测定 7 次，结果见表 4。

由表 4 可知，硝基苯测定结果的相对标准偏差小于2%，表明本方法具有良好的重复性。

5.加标回收试验
采集 5 组不同地点的地表水样品，一组双份，一份按上述步骤进行分析，一份加入一定量的硝基苯标准溶液后进行分析，试验结果见表 5。

表5 试验结果表明， 5 组不同地点的地表水样品中未检出硝基苯的成分，硝基苯加标回收率在 91.2%～96.5% 之间，说明方法的加标回收率符合分析测试质量要求。

6.结语
建立了吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定水中硝基苯的方法。

通过优化氯化钠加入量、吹扫时间和温度、解吸温度，使吹扫捕集效率得到明显提高。

本方法与水样经液–液萃取或固相萃取预先处理后用气相色谱测定法相比，具有操作简便，富集效率高，受基体干扰少，样品无需使用有机试剂，不会对环境造成二次污染等优点。

本方法检出限低，精密度和准确度符合监测分析要求，适用于水中痕量硝基苯的测定。

（北京标准物质网）。