一、草甘膦简介
草甘膦是一种性能优良、高效无公害、广谱性的灭生性除草剂,是当前世界范围内生产和使用量最大的农药品种。
二、工艺路线
华英公司草甘膦合成技术是采用由亚氨基二乙腈出发,经亚氨基二乙酸制取双甘膦,最后双甘膦经空气氧化后制成草甘膦原药的工艺路线。
各步反应式如下:
1、水解反应
亚氨基二乙腈经碱水解制取亚氨基二乙酸二钠盐,二钠盐经盐酸中和制得亚氨基二乙酸:
2、缩合反应
亚氨基二乙酸与甲醛、亚磷酸在无机酸介质中缩合制取双甘膦:
3、氧化反应
双甘膦在催化剂作用下,用空气氧化制取草甘膦:
三、操作流程
1、水解工段
在亚氨基二乙腈水解反应釜中投入片碱和水,片碱溶化后,在设定温度下连续加入亚氨基二乙腈,开夹套冷却水控制反应温度并保持恒定。
投料完成后升温将反应中产生的氨气排出,反应及升温排氨过程中产生的氨气去氨回收系统。
水解反应液由泵打至中和釜再加入计量的盐酸,冷却、结晶,去水解离心机过滤,用一定量的水洗涤滤饼,得白色晶体亚氨基二乙酸,送缩合工段待用。
2、缩合工段:
将缩合母液定量泵入配料釜,再加入计量的亚氨基二乙酸、亚磷酸。
将配料釜升温至一定温度并保持,滴加甲醛同时蒸出水。
反应结束后将蒸出水放回缩合釜稀释料浆,将反应液转移至冷却釜降温结晶,离心并用水洗涤滤饼,得到的白色晶体双甘膦和缩合母液。
双甘膦滤饼送到氧化工段使用,缩合母液循环使用。
3、氧化工段
将双甘膦、水及催化剂加入氧化釜内,升温并保持恒定,通入压缩空气,并保持一定压力,达到反应终点后,冷却卸压,反应物料离心分离,滤液经中和后进入多效蒸发浓缩,滤饼转移至溶解釜中加入溶媒并升温,趁热过滤,分离催化剂,滤液冷却结晶,离心分离,滤饼经闪蒸干燥得草甘膦产品,滤液作为溶媒循环套用。