考试时间2小时，填空10分，不定项选择15分，名词解释15分，简答30分，分析30分。

（考试的时候带基本的画图工具，不必带计算器）一、填空和选择1.TEM,SEM的英文全称。

TEM:transmission electron microscopeSEM:Scanning electron microscope2.色谱法是一种非常重要的分离技术，根据流动相的不同，一般可分为气相色谱和液相色谱。

3.色谱法是一种重要的分离技术，1906年由俄国植物学家茨维特在提出。

试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

4.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关，根据IUPAC 的分类，有六种不同的类型，但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。

也是各国化学会的一个非常重要的联合组织，其英文简称为IUPAC，该机构根据形状将迟滞环分为四类（H1，H2，H3，H4）.6.根据点阵常数的不同，晶体结构可分为7个晶系，14种空间点阵形式，230个空间群。

7.为了对材料物相分析系统归类，1969年粉末衍射标准联合会在各国科学家以及相应组织的帮助下，提出了一种XRD衍射数据整理的方法，即JCPDS卡片或PDF卡片，并且数据还在逐年扩充。

8.从成本、安全以及衍射效果的角度考虑，现在的XRD衍射仪器，一般选用Cu做为靶材。

9.电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。

热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射， Schottky场发射也归到热场发射。

场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。

下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。

二、选择：1. 1981年，IBM公司的Binning和Kubo根据电子的隧道效应发明了看得见原子1986年诺贝尔物理奖。

2、化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受诱导效应、共轭效应、偶极场效应、氢键和溶剂等因素的影响。

因此红外中相同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上，而存在一定的偏差。

3. 透射电镜的主要组成部分。

包括电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分。

4. 电子与物质的相互作用包括。

弹性散射，非弹性散射5. X射线光管主要由什么构成。

封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。

基本组成包括：(1)阴极：阴极是发射电子的地方。

(2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。

(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。

(4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。

6.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关，根据IUPAC 的分类，有六种不同的类型，但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。

7.TEM的成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。

8、波谱技术都有哪些？红外、紫外、荧光、拉曼、XPS等、三、名词解释：1.特征X射线谱:对于一定元素的靶，当管电压小于某一限度时，只激发连续谱。

随着管电压升高，射线谱向短波及强度升高方向移动，本质上无变化。

但当管电压升高到超过某一临界值（如对钼靶为20kV）后，曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方，强度突然显著增大。

由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征X射线谱。

2.连续X射线谱: 具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光相似，亦称多色X射线。

3.光电效应（荧光辐射）:当一个具有足够能量的X射线光子碰撞到物质的原子时，也可以击出原子内层(如K层)的电子而产生电子空位，且高能级的电子填充该空位发生电子跃迁时，同样会产生辐射，即产生特征X射线。

这种以X 射线光子激发物质原子所发生的激发和辐射的过程称为光电效应。

4.结构消光和系统消光:对于具有体心阵胞的晶体，只有H+K+L=偶数的衍射面才能衍射，而对于H+K+L=奇数的晶面，即使满足布拉格方程，也不能产生衍射，产生结构消光。

晶体结构中存在含平移的复合对称动作对应的对称元素, 衍射中衍射将系统消失这一类消光称为结构消光.除干涉加强外，晶体因原子位置和种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象叫系统消光。

5.TG、DTG、DTA、DSCTG：热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的技术。

DTA：差热分析是在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差随时间变化的一种技术。

DSC：示示差扫描量热法是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间的关系的一种技术。

DTG：微分热重，DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT 或 dW/dt。

四、分析简答题。

1.红外的基本操作:干燥研磨---压片制样---背景单通道扫描---放入样品---扫描样品---谱图处理（校正、平滑、标峰位）---保存、取样2.XRD的基本操作（粉末样品）研磨----玻片压平---放样---调节狭缝---调节扫描参数（步长和每步停留时间）--测试---记录数据---分析。

3、倒易点阵4、晶体的典型特性有哪些？1）晶体的均匀性与各向异性2）晶体的自范性3）晶体的对称性和对X 射线的衍射性4）晶体的固定熔点性（锐熔性）5、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途1)二次电子—被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100Å左右(50~500Å)区域，能量为0～50eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌。

SEM 分析形貌。

2)背散射电子—指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.1~1μm深度范围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额随原子序数的增加而增加。

利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。

3)透射电子—如果样品足够薄(1μm以下)，透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。

它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等，可以对薄样品成像和微区晶相分析。

TEM，ED4)吸收电子—残存在样品中的入射电子。

若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。

5)特征X射线(光子)—当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。

发射深度为0.5—5μm范围。

EDS成份分析。

6)俄歇电子—从距样品表面几个Å深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在50～1500eV之间。

俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。

AES7)阴极荧光—入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。

8)感应电动势—入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势。

9)弹性与非弹性散射电子—弹性散射电子(被样品原子核反弹回来，散射角大于90度的入射电子，能量基本没有损失)和非弹性散射电子(入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量有不同程度损失)。

非弹性散射电子----能量损失谱。

6、在纳米材料的结构测试中，为什么经常使用短波光源，如XRD使用X射线，TEM使用电子。

第一：从衍射角度分析，光源与狭缝（结构参数）尺寸相当。

第二：从极限分辨率的角度说起。

人的眼睛的分辨本领0.1毫米。

光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。

显微镜的分辨本领公式(阿贝公式)为：d=0.61λ/(N∙sinα)，N∙sinα是透镜的孔径数。

其最大值为1.3。

光镜采用的可见光的波长为400~760 nm。

观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。

7、简要说明10ev入射电子与样品表面作用后产生的能量分布，并进行简单的分析。

有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，由于能量不够高，主要产生二次电子。

8、影响XRD多晶粉末衍射强度的因素都有哪些？1.角因素（J）2.多重性因素（P）3.温度因素4.吸收因素（A）9、尔瓦尔德球的作法以及有什么用。

1. 在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵2. 以倒易原点0*为端点，作入射波的波矢量，该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即 K=1/λ3. 以O为中心，1/λ为半径作一个球，这就是厄瓦尔德球利用这种方法可以比较直观地观察衍射晶面，入射束和衍射束之间的几何关系。

10、氮气吸附的基本过程以及关键点的物化意义。

材料表面吸附---11、电子衍射的基本图案及其产生原因。

电子衍射花样特征•单晶体：一般为斑点花样•多晶体：同心圆环状花样；•无定形试样（准晶、非晶）：弥散环单晶就是具有完整晶体外形(晶棱，晶面完备)的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，从任意晶带轴投射，得到的必然是二维衍射点。

多晶，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，一个晶粒产生一些衍射点，出现在晶格对应的d 值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会形成多个点连成的一个圆。

如果是纯相，测量每个环对应的半径，得到d值。

#*当K层电子出现空位，其被高能级电子填充时产生K系辐射。

具体地，当K层空位被L层电子填充时，产生Kα辐射，而被M层电子填充时，产生Kβ辐射。

紫外光谱：当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态，然后放出能量（辐射出特征谱线）。

回到基态而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱。

红外光谱：当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。

所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

拉曼光谱：是一种散射光谱。

拉曼光谱分析法基于拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。

XPS：X射线光子的能量在1000～1500ev之间，不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内层电子激发出来，内层电子的能级受分子环境的影响很小。

同一原子的内层电子结合能在不同分子中相差很大，故它是特征的。