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低熔点原药悬浮剂剂型加工难点介绍
20477-89-1b 2nd repeat 2.5% SC with 4913 oven 7 days, 24 August 2007 10:05:50
1000 3000
Particle Size Distribution
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0.01
0.1
1
10
100
Particle Size (µm)
➢省力化
烟剂、种子处理剂、热雾剂、超低容量剂、微粉剂
➢低毒、缓释化 颗粒剂、缓释剂
➢颗粒化
水分散粒剂、干悬浮剂
➢增效
可分散油悬浮剂、喷雾助剂、混剂
➢多用途
混剂
水悬浮剂SC
• 固体农药颗粒稳定悬浮于水中的剂型
悬浮剂技术指标和检测
有效成分含量: ≥设计量 粒 度 分 布 :1.5-5μm 粘度 :300-600 mpa.s 酸碱度 :pH=6-7 悬浮率 :≥ 90%,无分层现象 热贮:54℃:2周;40 ℃:2-12周; 冷藏:-18℃冷冻后解冻25℃,体系变化情况 流变性或倾倒性(残余物):≤5% 湿筛性 :100ml水加5-10g过325目筛通过量为95% 密度:g/L,g/kg
农药悬浮剂加工难点及 解决方案
山东农业大学植物保护学院 刘峰
农药使用中存在的问题
• 抗药性 • 频繁及过量使用 • 残留 • 药害 • 毒性
作用位点单一 易降解 难降解 溶剂、漂移 高毒、剧毒
HG/T 4576-2013《农药乳油中有害溶剂限量》2014-03-01
农药剂型的发展趋势
➢水基化
水悬浮剂、水乳剂、微乳剂
Ca.i. small 小粒
径
Ca.i. large 大粒径
Ca.i. small小粒经 >> Ca.i. large大粒径
晶体长大
Volume (%)
Particle Size Distribution
7
6
5 4
3
2
1
00.01
0.1
1
10
100
Particle Size (µm) 20477-89-1a 2.5% SC 4913 fridge 7 days, 24 August 2007 10:49:02
➢提高用量
Dispersed Phase 分散内相
5%联苯菊酯SC
中化化工科技总院
3、研磨工艺的控制
• 冷却降温装置
• 控制浆料浓度和研磨时间 • 多台分级串联研磨 好于 单台循环研磨
4、控制粒径分布范围
• 较窄的粒径分布
降低奥氏熟化程度
谢谢,请批评指正!
0.2-0.5
pH调节剂
0-1
粘度调节剂
0.1-0.3
其它(防腐剂、稳
1-3
定剂等)
乳水油
补至悬10浮0剂
SC研制中常遇到的问题和一般的解决方案
不稳定的 贮存 悬浮液
化学稳定性 絮凝和聚集
?
物理稳定性 奥氏熟化 沉积
影响制剂稳定性的因素很多,最主要的因素是润湿 分散剂、粒径和粘度调节剂的选择
悬浮剂的缺点 - 经时稳定性差
• 做悬浮剂困难 加工时易软化成团或粘附在磨珠上 • 做水分散粒剂困难
解决方案
1、选择好的原药
稳定晶型原药、高纯度原药熔点高
吡唑醚菌酯 I 55-56℃ II 57-58℃ III 59-60℃ IV 65-67℃
2、选择好的分散助剂
➢高分子嵌段聚醚(Emuslogen3510)、特殊磺酸盐(Dispersogen 1494liq)、聚合羧酸盐(Atlox 4913、Atlox Metasperse 100L)
Polymeric Dispersant
高分子分 散剂
Polymeric plus monomeric Dispersant
高分子/单体 分散剂
沉降速度定律
粒径较大的微粒受重力作用,静置时会自然沉降,其沉 降速度遵循Stoke's定律
V=2r2(ρ1-ρ2)g/9η
式中,V-微粒沉降速度,cm/s。r-微粒半径,m; ρ1、ρ2-微粒与介质的密度,g/cm3; η-分散介质的黏度,P;g-重力加速度,cm/s2
冻融:-18oC to 25oC 反复 10 次,每次1 – 2 天 0oC 贮藏 2 to 4 周
常温贮藏:3月-2年
水悬浮剂的优势
• 安全性高 • 药效稳定 • 成本低 • 无刺激性气味
生产、储存、使用 颗粒细、分布均匀
卫生
配方组分
用量(%)
原药
规定含量
分散剂
2-5
润湿剂
1-3
防冻剂
3-5
消泡剂
20477-89-2a 2.5% SC 4913+A3 fridge 7 days, 24 August 2007 14:20:23
20477-89-2b repeat 2.5% SC 4913 + A3 oven 7 days, 24 August 2007 10:12:12
1000 3000
Volume (%)
水悬浮剂对原药的要求较高
• 熔点高于60℃ • 在水中溶解度低于100mg/L • 在水中化学稳定性好,不分解
开发悬浮剂的难点
• 低熔点原药 • 高溶解度原药 • 离子型原药
噻虫嗪( 4100 mg/L) 代森锰锌
低熔点原药
• 烯啶虫胺(83-84℃) • 苯醚甲环唑(76℃) • 吡唑醚菌酯(63.7-65.2℃)、联苯菊酯 57-64 ℃ • 高效氯氟氰菊酯(47.5-48.5)